题目内容
【题目】己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如图表： 
物质 | 密度（20℃） | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
环己醇 | 0.962g/cm3 | 25.9℃ | 160.8℃ | 20℃时水中溶解度为3.6g，可混溶于乙醇、苯 |
己二酸 | 1.360g/cm3 | 152℃ | 337.5℃ | 在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，易溶于乙醇、不溶于苯 |
实验步骤如下：
Ⅰ．在三口烧瓶中加入16mL 50%的硝酸（密度为l.31g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇.
Ⅱ．水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间。
Ⅲ．当环己醇全部加入后，将混合物用80℃一90℃水浴加热约10min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。
Ⅳ．趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤得粗产品。
V.粗产品经提纯后称重为5.7g
请回答下列问题：
（1）本实验所用50%的HNO3溶液物质的量浓度为 （保留一位小数），滴液漏斗中的细支管a作用是 。
（2）仪器b的名称为 ，其作用是 ，使用时要从 （填“上口”或“下口”）通入冷水。
（3）NaOH溶液的作用是 。溶液上方倒扣的漏斗的作用是 。
（4）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是 。
（5）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用 和 洗涤晶体。
【答案】（1）10.4mol/L（2分） 平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利滴下（2分）
（2）球形冷凝管（1分）冷凝回流挥发出来的硝酸和环己醇，以提高原料利用率 （2分）
下口 （1分）（3）吸收NO2，防止污染空气（1分） 防止液体倒吸（1分）
（4）将三口烧瓶置于冷水浴中（2分） （5）冰水（1分） 苯（1分）
【解析】
试题分析：（1）50%的硝酸（密度为l.3lg/cm3），的硝酸的物质的量浓度为c＝
＝
≈10.4mol/L；滴液漏斗的细支管能平衡气压，使滴液漏斗和三口烧瓶内的压强一致，便于环己醇能够顺利流下；
（2）该仪器有球形区域，仪器b的名称为：球形冷凝管（或冷凝管）；可以冷凝回流挥发出来的硝酸和环己醇，以提高原料利用率；冷水从冷凝管下口入，上口出，克服重力充满冷凝管，冷凝效果好；
（3）根据环己醇氧化生成己二酸方程式可知，产物有NO，一氧化氮易与空气中的氧气反应生成二氧化氮2NO+O2=2NO2，二氧化氮中的氮为+4价，在碱性条件下发生岐化反应，氮元素化合价从+4（NO2）→+5（NaNO3），+4（NO2）→+3（NaNO2），反应为：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，所以NaOH溶液的作用是吸收NO2，防止污染空气，倒扣的漏斗下端直径较大，液体上升的速率减慢，能起缓冲作用，防止倒吸；
（4）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，反应温度过高时，可将三口烧瓶置于冷水浴中进行降温；
（5）产品己二酸中含有环己醇、硝酸等杂质，己二酸在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，温度高溶解度大，可用冰水洗涤，除去环己醇、硝酸，己二酸不溶于苯，最后用苯洗涤晶体，除去表面的杂质，避免产品损失。
期末宝典单元检测分类复习卷系列答案
【题目】实验室制取溴乙烷的主反应如下：
副反应：在该实验中经常会有乙醚、溴等副产物生成，装置如图所示。
相对分子质量 | 密度/（g·cm—3） | 沸点/℃ | 溶解度 | |
乙 醇 | 46 | 0.789 | 78.3 | 易溶 |
溴乙烷 | 109 | 1.46 | 38.2 | 难溶 |
浓硫酸 | 98 | 1.84 | 338.0 | 易溶 |
实验步骤：
①向A中先加入5 mL 95%的无水乙醇（0.085 mol）和4.5 mL的水，加入溴化钠7.725 g ，再加入沸石，摇匀。在接受器F中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液，并将其放入冰水浴中。
②在B中加入9.5 mL浓硫酸（0.17 mol），向A中缓缓滴入浓硫酸，加热体系，控制反应温度，保持反应平稳地发生，直至无油状物馏出为止；
③分出馏出液中的有机层，加入1-2 mL浓硫酸以除去乙醚、乙醇、水等杂质，溶液明显分层后，分离得到粗产物；
④将粗产物转入蒸馏瓶中，加入沸石，在水浴上加热蒸馏，收集35-40℃的馏分，称量得5.23g。
回答问题：
（1）仪器E的名称为 ；反应装置中有使用C、D两根温度计，其中D温度计的作用是： 。
（2）步骤①在接受器F中加冷水以及将F放入冰水浴中的目的是 。饱和亚硫酸氢钠溶液的作用是 ；
（3）步骤②中浓硫酸要缓缓滴加而不一次加入，其作用有 （填标号）。
A．可以防止乙醇发生碳化 b．避免生成HBr的速度过快，减少其挥发
c．避免溶液发生暴沸 D．减少因浓硫酸氧化HBr而生成副产物溴；
（4）步骤③中分出馏出液中有机层的操作名称为 。加入浓硫酸除杂后的溶液明显分层，粗产物在 层（填“上”或“下”）；
（5）本实验的产率为 。
