Question

【题目】己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如图表：

物质	密度（20℃）	熔点	沸点	溶解性
环己醇	0.962g/cm3	25.9℃	160.8℃	20℃时水中溶解度为3.6g，可混溶于乙醇、苯
己二酸	1.360g/cm3	152℃	337.5℃	在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，易溶于乙醇、不溶于苯

实验步骤如下：

Ⅰ．在三口烧瓶中加入16mL 50%的硝酸（密度为l.31g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇.

Ⅱ．水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间。

Ⅲ．当环己醇全部加入后，将混合物用80℃一90℃水浴加热约10min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止。

Ⅳ．趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤得粗产品。

V.粗产品经提纯后称重为5.7g

请回答下列问题：

（1）本实验所用50%的HNO3溶液物质的量浓度为 （保留一位小数），滴液漏斗中的细支管a作用是 。

（2）仪器b的名称为 ，其作用是 ，使用时要从 （填“上口”或“下口”）通入冷水。

（3）NaOH溶液的作用是 。溶液上方倒扣的漏斗的作用是 。

（4）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是 。

（5）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用 和 洗涤晶体。

Answer 1

【答案】（1）10.4mol/L（2分） 平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利滴下（2分）

（2）球形冷凝管（1分）冷凝回流挥发出来的硝酸和环己醇，以提高原料利用率 （2分）

下口 （1分）（3）吸收NO2，防止污染空气（1分） 防止液体倒吸（1分）

（4）将三口烧瓶置于冷水浴中（2分） （5）冰水（1分） 苯（1分）

【解析】

试题分析：（1）50%的硝酸（密度为l.3lg/cm3），的硝酸的物质的量浓度为c＝＝≈10.4mol/L；滴液漏斗的细支管能平衡气压，使滴液漏斗和三口烧瓶内的压强一致，便于环己醇能够顺利流下；

（2）该仪器有球形区域，仪器b的名称为：球形冷凝管（或冷凝管）；可以冷凝回流挥发出来的硝酸和环己醇，以提高原料利用率；冷水从冷凝管下口入，上口出，克服重力充满冷凝管，冷凝效果好；

（3）根据环己醇氧化生成己二酸方程式可知，产物有NO，一氧化氮易与空气中的氧气反应生成二氧化氮2NO+O2=2NO2，二氧化氮中的氮为+4价，在碱性条件下发生岐化反应，氮元素化合价从+4（NO2）→+5（NaNO3），+4（NO2）→+3（NaNO2），反应为：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，所以NaOH溶液的作用是吸收NO2，防止污染空气，倒扣的漏斗下端直径较大，液体上升的速率减慢，能起缓冲作用，防止倒吸；

（4）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，反应温度过高时，可将三口烧瓶置于冷水浴中进行降温；

（5）产品己二酸中含有环己醇、硝酸等杂质，己二酸在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，温度高溶解度大，可用冰水洗涤，除去环己醇、硝酸，己二酸不溶于苯，最后用苯洗涤晶体，除去表面的杂质，避免产品损失。