Question

【题目】对氨基苯磺酸是制取染料和一些药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：

＋H2SO4 ＋H2O

实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下：

①在一个250 mL三颈烧瓶中加入10 mL苯胺及几粒沸石，将三颈烧瓶放入冷水中冷却，小心地加入18 mL浓硫酸。

②将三颈烧瓶置于油浴中缓慢加热至170～180 ℃，维持此温度2～2.5 h。

③将反应液冷却至约50 ℃后，倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出，抽滤，用少量冷水洗涤，得到的晶体是对氨基苯磺酸粗产品。

④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶(若溶液颜色过深，可用活性炭脱色)，抽滤，收集产品，晾干(100 mL水在20 ℃时可溶解对氨基苯磺酸1.08 g，在100 ℃时可溶解6.67 g)。

（1）装置中冷凝管的作用是____________________。

（2）步骤②中采用油浴加热，用油浴加热的优点是____________________。

（3）步骤③用少量冷水洗涤晶体的好处是____________________。

（4）步骤③和④均进行抽滤，在抽滤后停止抽滤时，应注意先__________________，然后__________________，以防倒吸。

（5）步骤④中有时需要将“粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤”的操作进行多次，其目的是____________________________。每次抽滤后均应将母液收集并适当处理，其目的是____________________________。

Answer 1

【答案】 冷凝回流 反应物受热均匀，便于控制温度 减少对氨基苯磺酸的损失 拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭水龙头 提高对氨基苯磺酸的纯度 提高对氨基苯磺酸的产率

【解析】本题以对氨基苯磺酸的制备为载体考查化学实验操作等。(1)因反应温度较高，为170～180 ℃，会使有机物挥发，故装置中冷凝管的作用是冷凝回流，以提高产率；(2) 采用油浴加热，可以使反应物受热均匀，便于控制温度；(3)因产品的溶解度随温度升高而增大，用冷水洗涤可减少产品的溶解，从而减少损失；(4) 抽滤后停止抽滤时，为了防止发生倒吸，应先拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管，再关闭水龙头；(5)因为产品的溶解度随温度变化的影响较大，故可采用粗产品用沸水溶解，冷却结晶，抽滤的方法对其提纯，此操作多次进行的目的是提高对氨基苯磺酸的纯度，在抽滤后的母液中仍会残留少量产品，应将母液收集集中处理，以回收产品，提高产率。