题目内容
乙酰乙酸乙酯（CH3COCH2COOC2H5）是一种不溶于水的液体，熔点：-45 °C，沸点：180.8℃，它是有机合成中常用的原料。在实验室，它可以由乙酸乙酯在乙醇钠的催化作用下缩合而制得，反应式为：2CH3COOC2H5 
CH3COCH2COOC2H5＋C2H5OH。反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的，而一旦反应开始，生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠。乙酰乙酸乙酯制备的流程如下：
阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程，并回答有关问题。
（1）将适量干净的金属钠放入烧瓶中，为了得到小米状的钠珠，需将钠熔化，为了防止钠的氧化，熔化时需在钠上覆盖一层有机液体，下表是钠和一些常用有机液体的物理性质：
| | 钠 | 苯 | 甲苯 | 对二甲苯 | 四氯化碳 |
| 密度（g/cm3） | 0.97 | 0.88 | 0.87 | 0.86 | 1.60 |
| 熔点（℃） | 97.8 | 5.5 | -95 | 13.3 | -22.8 |
| 沸点（℃） | 881.4 | 80 | 111 | 138. 4 | 76.8 |
最好选用 来熔化钠。是否能用四氯化碳？ （填“是”或“否”）理由是 。
（2）将烧瓶中的有机液体小心倾出，迅速加入适量乙酸乙酯，装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞，并在导管上端接一个干燥管。缓缓加热，保持瓶中混合液微沸状态。在实验中，使用烧瓶必须干燥，原料乙酸乙酯必须无水，原因是 。烧瓶配上长导管的作用是 ，导管上端接一干燥管的目的是 。
（3）步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水，其目的是 ，写出步骤⑦实验操作的主要仪器 （填最主要一种）。
粗产品（含乙酸乙酯和少量水及乙酸等）经过几步操作，最后成为纯品。
（4）向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是 。
（5）精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏，装置如图所示。冷凝管的进出水方向应 口进， 口出。毛细管的作用是 。
（1）对二甲苯 （1分）否（1分） 四氯化碳的沸点比钠的熔点低。（2分）（说明：填“钠浮在四氯化碳上面易被空气氧化”只能得1分）
（2）有水则钠和水反应生成NaOH，使乙酸乙酯水解 ，（2分） 导气及冷凝回流， （1分） 防止空气中的水蒸气进入烧瓶 。（1分）
（3）使乙酰乙酸乙酯分层析出（分层）；（1分）（注：NaCl作用有增加溶液密度，降低酯溶解度等作用，使酯更易分层析出）分液漏斗 。（1分）
（4）干燥水分 。（1分）
（5）b ，a 。（1分，说明：两空共1分，均正确才给分）平衡压强、提供汽化中心、防暴沸。（2分，说明：任意答出一点即给满分）
解析试题分析：（1）为了防止钠的氧化，熔化时需在钠上覆盖一层有机液体，则有机物的密度应比Na的小，并且沸点比Na的熔点高才符合，由于苯的沸点和钠的熔点相差较小，应用对二甲苯；故答案为：对二甲苯；否；四氯化碳的沸点比钠的熔点低；
（2）因钠易与水反应，生成NaOH，使乙酸乙酯水解，则原料乙酸乙酯必须无水，烧瓶配上长导管可起到与空气充分热交换的作用，使蒸汽充分冷凝，实验必须在无水的环境中进行，可在导管上端接一干燥管，故答案为：有水则钠和水反应生成NaOH，使乙酸乙酯水解；导气及冷凝回流；防止空气中的水蒸气进入烧瓶；
（3）乙酰乙酸乙酯难溶于饱和食盐水，可使生成的有机物分层，可用分液漏斗分离；故答案为：使乙酰乙酸乙酯分层析出（分层）；分液漏斗；
（4）无水硫酸钠固体具有吸水的作用，故答案为：干燥水分；
（5）蒸馏时，应从冷凝管的下口进水，上口出水，可使冷水充满冷凝管，起到充分冷凝的作用，毛细管的起到平衡压强、提供汽化中心、防暴沸的作用，故答案为：b，a；平衡压强、提供汽化中心、防暴沸；
考点：考查乙酸乙酯制备的实验方案设计与评价
阅读快车系列答案(4分)除杂(括号内为杂质)
| 序号 | 物质 | 除杂试剂 |
| （1） | CO2（HCl） | |
| （2） | Fe2O3（Al2O3） | |
| （3） | NaCl溶液（MgCl2） | |
| （4） | NO气体（NO2） | |
（15分）黄铜矿是工业炼铜的主要原料，其主要成分为CuFeS2，现有一种天然黄铜矿（含少量SiO2），为了测定该黄铜矿的纯度，某同学设计了如下实验：
现称取研细的黄铜矿样品1.150g，在空气存在下进行煅烧，生成Cu、Fe3O4和SO2气体，实验后取d中溶液的
置于锥形瓶中，用0.05mol/L标准碘溶液进行滴定，消耗标准溶液20.00ml。请回答下列问题：
（1）称量样品所用的仪器为_____(填“托盘天平”或“电子天平”)，将样品研细后再反应，其目的是_______ 。
（2）装置a和c的作用分别是____和____（填标号）。
| A．除去SO2气体 | B．除去空气中的水蒸气 | C．有利于气体混合 |
| D．有利于观察空气流速 E.除去反应后多余的氧气 |
（4）通过计算可知，该黄铜矿的纯度为________。
（5）若用右图装置替代上述实验装置d，同样可以达到实验目的的是____（填序号）。
（6）若将原装置d中的试液改为Ba(OH)2，测得的黄铜矿纯度误差为＋1%，假设实验操作均正确，可能的原因主要有_____________________________________________。
牙膏中的摩擦剂一般由CaCO3、Al(OH)3或SiO2组成。某小组对几种牙膏中摩擦剂成分及其含量进行探究：
（1）根据上述信息，推测摩擦剂应具备的性质有
A．易溶于水 B．难溶于水 C．颗粒较大 D．颗粒较小
（2）已知A牌牙膏的摩擦剂是Al(OH)3，取少量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤：
①往滤渣中加入过量NaOH溶液，Al(OH)3与NaOH溶液反应的离子方程式____ __。
②往①所得滤液先通入过量CO2，再加入过量稀盐酸，观察到的现象是 。
（3）已知B牌牙膏中摩擦剂可能含有一或两种物质，将此牙膏的摩擦剂溶于盐酸时，发现有不溶性物质。
① 对B品牌牙膏摩擦剂的成分提出合理假设：
假设1：只有SiO2 假设2：可能有SiO2和CaCO3
假设3：可能有________________。
② 请设计方案对B品牌牙膏摩擦剂的成分进行验证。填写下表。限选试剂：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水
| 实验步骤 | 预期现象和结论 |
| 步骤1：取适量牙膏样品，加水成分搅拌、过滤，得滤液A和沉淀B。 | |
| 步骤2： | |
| 步骤3： | |
Na2SO3、SO2是中学常见的物质。
（1）某同学用下图示装置制取干燥纯净的SO2。
写出制取SO2气体的化学方程式 。请指出D装置中的错误 。若实验过程中不慎在皮肤上沾少量浓硫酸，处理的方法是 。
（2）向烧碱和Na2SO3的混合溶液中加入少量溴水，振荡后溶液变为无色。反应后的溶液中含有大量的SO32-、SO42-、Br-、OH-等阴离子，请填写鉴定其中SO32-、SO42-和Br-的实验报告。限选试剂：2 mol/LHCl，1 mol/L H2SO4，l mol/LBaCl2，l mol/LBa(NO3)2，0．1 mol/LAgNO3，CCl4，新制饱和溴水，新制饱和氯水。
| 编号 | 实验操作 | 预期现象和结论 |
| 步骤① | 在试管A中加入少量待测液，加入足量氯水，再加入四氯化碳，振荡，静置后观察颜色。 | ，证明待测液中含Br-。 |
| 步骤② | 在试管B中加入少量待测液， | 有白色沉淀生成， 证明待测液中含SO42-。 |
| 步骤③ | 在试管C中加入少量待测液，滴加2 mol/LHCl至溶液呈酸性，加入几滴______（填试剂），振荡。 | ， 证明待测液中含SO32-。 |
可用于生产油溶性酚醛树脂等。实验室以苯酚、叔丁基氯[(CH3)3CCl]等为原料制备对叔丁基苯酚的实验步骤如下：
)单晶硅是信息产业中重要的基础材料。工业上可用焦炭与二氧化硅的混合物在高温下与氯气反应生成SiCl4和CO，SiCl4经提纯后用氢气还原得高纯硅。以下是实验室制备SiCl4的装置示意图。
实验过程中，石英砂中的铁、铝等杂质也能转化为相应氯化物，SiCl4、AlCl3、FeCl3遇水均易水解，有关物质的物理常数见下表：
| 物质 | SiCl4 | AlCl3 | FeCl3 |
| 沸点/℃ | 57.7 | － | 315 |
| 熔点/℃ | -70.0 | － | － |
| 升华温度/℃ | － | 180 | 300 |
请回答下列问题：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式：_____________， 装置D的硬质玻璃管中发生反应的化学方程式是 。
（2）装置C中的试剂是 ； D、E间导管短且粗的原因是 。
（3）G中吸收尾气一段时间后，吸收液中肯定存在OH－、Cl－和SO42-。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他酸根离子（忽略空气中CO2的影响）。
【提出假设】假设1：只有SO32-；假设2：既无SO32-也无ClO－；假设3： 。
【设计方案，进行实验】可供选择的实验试剂有：3 mol/L H2SO4、1 mol/L NaOH、0.01 mol/L KMnO4、溴水、淀粉-KI、品红等溶液。
取少量吸收液于试管中，滴加3 mol/L H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于a、b、c三支试管中，分别进行下列实验。请完成下表：
| 序号 | 操 作 | 可能出现的现象 | 结论 |
| ① | 向a试管中滴加几滴 溶液 | 若溶液褪色 | 则假设1成立 |
| 若溶液不褪色 | 则假设2或3成立 | ||
| ② | 向b试管中滴加几滴 溶液 | 若溶液褪色 | 则假设1或3成立 |
| 若溶液不褪色 | 假设2成立 | ||
| ③ | 向c试管中滴加几滴 溶液 | | 假设3成立 |
