Question

【题目】实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器中；
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
③在50～60℃下发生反应，直至反应结束；
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，
最后再用蒸馏，水洗涤；
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．

请填写下列空白：
（1）配制一定比例浓H2SO4与浓HNO3混合酸时，如何混合？ ．
（2）步骤③中，为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是；
（3）装置中常在试管上连接玻璃管，作用是什么？ ．
（4）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是 ．
（5）步骤④中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是 ．

Answer 1

【答案】
（1）把浓硫酸慢慢注入浓硝酸中并不断搅拌（或混合放出大量的热，将密度大的注入密度下的溶液中，并不断搅拌）
（2）水浴加热
（3）冷凝兼回流挥发的苯和浓硝酸
（4）分液漏斗
（5）洗去粗产品中的酸性杂质
【解析】解：（1.）类比浓硫酸的稀释可知，配制一定比例浓H2SO4与浓HNO3混合酸的方法为：把浓硫酸慢慢注入浓硝酸中并不断搅拌，所以答案是：把浓硫酸慢慢注入浓硝酸中并不断搅拌（或混合放出大量的热，将密度大的注入密度下的溶液中，并不断搅拌）；
（2.）在50℃～60℃下发生反应，温度小于100℃，采取水浴加热，使受热均匀，便于控制温度，所以答案是：水浴加热；
（3.）苯与浓硝酸易挥发，长导管冷凝兼回流挥发的苯和浓硝酸，减少损失，所以答案是：冷凝兼回流挥发的苯和浓硝酸；
（4.）分离互不相溶的液体采用分液方法分离，分液操作使用的仪器是分液漏斗，所以答案是：分液漏斗；
（5.）氢氧化钠溶液具有碱性，能中和未反应的酸，所以氢氧化钠的作用是洗去粗产品中的酸性杂质，所以答案是：洗去粗产品中的酸性杂质．