题目内容
【题目】以废镍（含NiO，杂质为少量Fe2O3）生产Ni2O3的一种工艺流程如下：
（1）“调节pH”后检验溶液中不再存在Fe3＋的方法是______。
（2）“沉镍”的目的是将溶液中的Ni2＋转化为Ni(OH)2沉淀，确认Ni2＋已经完全沉淀的实验方法是______。
（3）“滤液Ⅱ”所含阴离子主要为Cl－，写出“氧化”时反应的离子方程式：______。
（4）若“氧化”反应不充分，所制Ni2O3样品中会混有Ni(OH)2。为测定样品中Ni2O3的质量分数，进行实验：称取5.000 g样品，加入足量硫酸后再加入100 mL 1.0 mol·L－1的Fe2＋标准溶液，充分反应，加水定容至200 mL。取出20.00 mL，用0.040 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定，用去KMnO4标准溶液20.00 mL，试通过计算确定Ni2O3的质量分数。测定过程中涉及反应如下：Ni2O3＋Fe2＋＋H＋＝Ni2＋＋Fe3＋＋H2O（未配平）；Fe2＋＋MnO4－＋H＋＝Fe3＋＋Mn2＋＋H2O（未配平）______
【答案】取少量“调节pH”后所得溶液，向其中滴加KSCN溶液，溶液不变红 静置，在上层清液中继续滴加NaOH溶液，无沉淀生成 2Ni(OH)2＋ClO＝Ni2O3＋Cl＋2H2O 99.24%
【解析】
（1）检验Fe3＋可用KSCN溶液；
（2）确认Ni2＋已经完全沉淀的方法为检验反应后的上层清液中是否还有Ni2＋；
（3）Ni(OH)2被ClO-氧化生成Ni2O3，ClO-被还原生成Cl－，根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒，可写出反应的离子方程式；
（4）由题意可知，称取5.000 g样品，加入足量硫酸后再加入100 mL 1.0 mol·L－1的Fe2＋标准溶液，充分反应，发生反应Ni2O3＋2Fe2＋＋6H＋＝2Ni2＋＋2Fe3＋＋3H2O，再加水定容至200 mL。取出20.00 mL，用0.040 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定，用去KMnO4标准溶液20.00 mL，发生反应5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋＝5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，KMnO4标准溶液用于滴定上一步反应剩余的Fe2＋，据此进行计算。
（1）检验Fe3＋可用KSCN溶液，具体方法为：取少量“调节pH”后所得溶液，向其中滴加KSCN溶液，溶液不变红，证明溶液中不再存在Fe3＋；
故答案为：取少量“调节pH”后所得溶液，向其中滴加KSCN溶液，溶液不变红，证明溶液中不再存在Fe3＋；
（2）确认Ni2＋已经完全沉淀的实验方法为：静置，在上层清液中继续滴加NaOH溶液，无沉淀生成，证明Ni2＋已经完全沉淀；
故答案为：静置，在上层清液中继续滴加NaOH溶液，无沉淀生成，证明Ni2＋已经完全沉淀；
（3）Ni(OH)2被ClO-氧化生成Ni2O3，ClO-被还原生成Cl－，根据得失电子守恒、电荷守恒、元素守恒，可写出反应的离子方程式为：2Ni(OH)2＋ClO＝Ni2O3＋Cl＋2H2O；
故答案为：2Ni(OH)2＋ClO＝Ni2O3＋Cl＋2H2O；
（4）由题意可知，称取5.000 g样品，加入足量硫酸后再加入100 mL 1.0 mol·L－1的Fe2＋标准溶液，充分反应，发生反应Ni2O3＋2Fe2＋＋6H＋＝2Ni2＋＋2Fe3＋＋3H2O，再加水定容至200 mL。取出20.00 mL，用0.040 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定，用去KMnO4标准溶液20.00 mL，发生反应5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋＝5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，KMnO4标准溶液用于滴定上一步反应剩余的Fe2＋，根据消耗KMnO4标准溶液的物质的量计算剩余Fe2＋物质的量，则根据以下关系式可得
5Fe2＋ ~ MnO4－
0.004mol 0.040 mol·L－1×0.02L
则与Ni2O3反应剩余Fe2＋物质的量为0.004mol×10=0.04mol，则根据以下关系式计算Ni2O3的物质而量，
Ni2O3 ~ 2Fe2＋
0.03mol 0.1L×1.0 mol·L－1-0.04mol=0.06mol
则样品中Ni2O3的质量分数为
；
故答案为：99.24%。
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