题目内容
9.正丁醚(CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3)是一种化工原料,常温下为无色液体,不溶于水,沸点为142.4℃,密度比水小.某实验小组利用如下装置来合成正丁醚(其它装置均略去),发生的主要反应为:2CH3CH2CH2CH2OH$→_{135℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
实验过程如下:在容积为100mL 的三颈烧瓶中将5mL浓硫酸、14.8g正丁醇和几粒沸石混合均匀,再加热回流一段时间,收集到粗产品,精制得到正丁醚.
回答下列问题:
(1)合成粗产品时,液体试剂加入顺序是先加正丁醇,后加浓硫酸.
(2)实验中冷凝水应从a口出去(填“a”或“b”).
(3)为保证反应温度恒定在135℃,装置C中所盛液体必须具有的物理性质为该液体沸点大于135℃.
(4)得到的正丁醚粗产品依次用8mL50%的硫酸、10mL水萃取洗涤.该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、分液漏斗,该仪器使用前需要检验是否漏水.
(5)将分离出的有机层用无水氯化钙干燥,过滤后再进行蒸馏(填操作名称)精制得到正丁醚.
(6)本实验最终得到6.50g正丁醚,则正丁醚的产率是50.0%.
分析 (1)因浓硫酸密度较大,一般浓硫酸与其它液体混合时,先加其它液体后加硫酸;
(2)用冷凝管冷凝时,为了充分冷却,采用逆流的方法,即冷凝水的流向与气体流向相反;
(3)液体能达到的最高温度等于其沸点,装置C中所盛液体必须点大于135℃;
(4)分离分层的液体用分液漏斗;带有玻璃塞的仪器使用前要检漏;
(5)有机物易挥发,将分离出的有机层用无水氯化钙干燥,过滤后再进行蒸馏,精制得到正丁醚;
(6)产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%.
解答 解:(1)因浓硫酸密度大于正丁醇密度,浓硫酸与正丁醇混合时,先加正丁醇后加硫酸,防止浓硫酸稀释时放热,引起液体飞溅,所以液体试剂加入顺序是:先加正丁醇,后加浓硫酸,
故答案为:先加正丁醇,后加浓硫酸;
(2)用冷凝管冷凝时,为了充分冷却,冷凝水的流向与气体流向相反,则冷凝水从a口进入,故答案为:a;
(3)加热液体能达到的最高温度等于其沸点,则为保证反应温度恒定在135℃,装置C中所盛液体的沸点应该大于135℃,
故答案为:该液体沸点大于135℃;
(4)分离分层的液体用分液漏斗,该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、分液漏斗,带有玻璃塞的仪器使用前要检漏,则在使用分液漏斗时要先检验是否漏水;
故答案为:分液漏斗;检验是否漏水;
(5)将分离出的有机层用无水氯化钙干燥,混溶的液体采用蒸馏的方法分离,正丁醚沸点为142.4℃,易挥发,采用蒸馏的方法获得纯净的正丁醚,
故答案为:蒸馏;
(6)由2CH3CH2CH2CH2OH$→_{135℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O,
74×2 130
14.8g mg
则m=$\frac{14.8g×130}{74×2}$=13.0g,
产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%=$\frac{6.5g}{13.0g}$×100%=50.0%,
故答案为:50.0%.
点评 本题考查有机化学实验、反应原理、基本操作、化学计算等,题目难度中等,注意把握常见实验操作、尾气处理、仪器使用,注意对基础知识的理解掌握.
A. | Fe+2HCl═H2↑+FeCl2 | B. | 2FeCl2+Cl2 ═2FeCl3 | ||
C. | CaO+H2O═Ca(OH)2 | D. | 2Fe(OH)3 $\frac{\underline{\;△\;}}{\;}$Fe2O3+3H2O |
有关数据列表如下:
乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 | |
状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
密度/g•cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
熔点/℃ | 一l30 | 9 | -1l6 |
(1)用少量的溴和足量的乙醇、浓硫酸制备1,2-二溴乙烷的两步反应方程式为C2H5OH$→_{170℃}^{浓硫酸}$CH2=CH2↑+H2O、CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br.
(2)在此实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右,其最主要目的是d;(填正确选项前的字母)
a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成
(3)在装置C中应加入c,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体:(填正确选项前的字母)
a.水 b.浓硫酸 c.氢氧化钠溶液 d.饱和碳酸氢钠溶液
(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在下层(填“上”、“下”);
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用b洗涤除去;(填正确选项前的字母)
a.水 b.氢氧化钠溶液 c.碘化钠溶液 d.乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚.可用蒸馏的方法除去;
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是乙烯与溴反应时放热,冷却可避免溴的大量挥发;但又不能过度冷却(如用冰
水),其原因是1,2-二溴乙烷的凝固点较低(9℃),过度冷却会使其凝固而使气路堵塞.
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量 | 密度/(g•cm-3) | 沸点/℃ | 溶解性 | |
环己醇 | 100 | 0.9618 | 161 | 微溶于水 |
环己烯 | 82 | 0.8102 | 83 | 难溶于水 |
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙.最终通过蒸馏得到纯净环己烯l0g.
回答下列问题:
(1)装置a的名称是蒸馏烧瓶.
(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸.
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为.
(4)分液漏斗在使用前须检漏;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的上口倒出(填“上口倒出”或“下口放出”).
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是吸收水.
(6)本实验所得到的环已烯产率是C(填正确答案标号).
A.41% B.50% C.61% D.70%
CH3CH2CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4}加热}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
沸点/℃ | 密度/(g•cm-3) | 水中溶解性 | |
正丁醇 | 11.72 | 0.8109 | 微溶 |
正丁醛 | 75.7 | 0.8017 | 微溶 |
将6.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中.在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热.当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液.滴加过程中保持反应温度为90-95℃,在E中收集90℃以下的馏分.
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75-77℃馏分,产量2.0g.
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由不能,容易发生迸溅.
(2)加入沸石的作用是防止暴沸.
(3)上述装置图中,B仪器的名称是分液漏斗,D仪器的名称是直形冷凝管.
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是c(填正确答案标号).
a.润湿b.干燥 c.检漏 d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在下层(填“上”或“下”)
(6)反应温度应保持在90-95℃,其原因是保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化.
(7)本实验中,正丁醛的产率为51.4%.
A. | 滴加液体 | B. | 取用固体 | C. | 测溶液pH | D. | 过滤 |