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我国中医药已逐步进入国际市场,但国外在进口中药时对中草药中的重金属元素和有毒元素的含量等各项指标检查是非常严格的。下面是某分析实验室对中草药中可能的残余有毒元素As的检验方法和步骤(As在中草药中主要以As
2
O
3
的形式存在):
①取1.000 kg中草药样品进行灼烧、溶解、过滤等操作制得待测溶液,此时样品中可能含有的As元素将转化为H
3
AsO
3
;
②将待测溶液转移入250 mL锥形瓶中,并加入2~3滴0.2%的淀粉溶液;
③用标准碘溶液滴定待测溶液至终点,消耗20.25 mL标准I
2
溶液,其间发生反应:
H
3
AsO
3
+I
2
+H
2
O―→H
3
AsO
4
+I
-
+H
+
(未配平)
试回答下列问题:
(1)过滤时需用的玻璃仪器是:
。
(2)配平离子反应方程式:[ ]H
3
AsO
3
+[ ]I
2
+[ ]H
2
O===[ ]H
3
AsO
4
+[ ]I
-
+[ ]H
+
(3)判断滴定到达终点的现象是:
。
(4)题中所用标准碘溶液并非将碘单质直接溶解于蒸馏水中制得,而是由0.107 0 g纯KIO
3
、过量的KI以及酸混合,并将其准确稀释到1 000 mL而制得,请用一个离子反应方程式说明标准碘溶液的形成过程:
。
(5)我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中限定:绿色中药的砷含量不超过2.000 mg/kg,计算可知该样品中砷含量约为
mg/kg,故该中草药样品
(填“合格”或“不合格”)。
试题答案
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(1)漏斗、烧杯、玻璃棒 (3分)(每答对一个给1分)
(2)[1]H
3
AsO
3
+[1]I
2
+[1]H
2
O===[1]H
3
AsO
4
+[2]I
-
+[2]H
+
(全对方可给3分)
(3)溶液由蓝色变为无色,保持半分钟不变色 (3分)
(4)IO+5I
-
+6H
+
===3I
2
+3H
2
O (3分)
(5)2.278~2.279 (3分) 不合格 (2分)
运用得失电子守恒法配平化学方程式,H
3
AsO
3
+I
2
+H
2
O===H
3
AsO
4
+2I
-
+2H
+
,IO+5I
-
+6H
+
===3I
2
+3H
2
O,则I
2
的物质的量浓度为:=0.001 5 mol/L。根据As~H
3
AsO
3
~I
2
,则As的质量为:0.020 255 L×
0.001 5 mol/L×75 g/mol=0.002 278 125 g≈2.278mg,即As的含量为2.278mg/kg,故该中草药样品不合格。
本题考查氧化还原反应滴定实验,中等题。
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在21℃和充分搅拌下,将不同体积1.0 mol·L
—1
HCl溶液和未知浓度的NaOH溶液混合均匀后测量并记录溶液温度,实验结果如下:
盐酸的体积
V
(mL)
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
30.0
35.0
40.0
45.0
NaOH的体积(mL)
45.0
40.0
35.0
30.0
25.0
20.0
15.0
10.0
5.0
溶液温度
t
(℃)
22.2
23.3
24.6
25.8
27.0
27.8
26.1
24.4
22.8
(1)在给定的坐标图上绘出溶液温度与盐酸体积的关系图。
(2)假定酸碱恰好完全反应前后,溶液温度与盐酸体积可以近似
地认为呈线性关系。请写出溶液温度
t
与盐酸体积
V
的线性
关系式(请用含有
t
和
V
的式子表示)
、
。
(3)所用NaOH溶液的物质的量浓度=
。
备用 . 四氧化三铅俗名“铅丹”或“红丹”,由于有氧化性被大量地用于油漆船舶和桥梁钢架防锈,其化学式可写为2PbO·PbO
2
。欲测定某样品中四氧化三铅含量,进行如下操作:
①称取样品0.1000g,加酸溶解,得到含Pb
2
+
的溶液。
②在加热条件下用过量K
2
Cr
2
O
7
将Pb
2
+
沉淀为PbCrO
4
,冷却后过滤洗涤沉淀。
③将PbCrO
4
沉淀用酸溶液溶解(沉淀溶解的离子方程式为:2PbCrO
4
+2H
+
=
2Pb
2
+Cr
2
O
7
2
-
+H
2
O),加入过量KI,再用0.1000mol·L
―1
Na
2
S
2
O
3
溶液滴定,到滴定终点时用
去12.00mL(滴定过程中离子方程式为:I
2
+2S
2
O
3
2
-
=2I
-
+S
4
O
6
2
-
)。
则:(1)写出步骤③中加入过量KI后溶液中发生的离子反应方程式
。
(2)用标准溶液滴定时所用的指示剂是
。(写试剂名称)
(3)计算试样中Pb
3
O
4
的质量分数。(Pb的相对原子质量为207.2)
碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca
2+
、Mg
2+
、Fe
3+
、Cl
-
和SO
等杂质,提纯工艺路线如下:
已知碳酸钠的溶解度(
S
)随温度变化的曲线如下图所示:
回答下列问题:
小题1:(1)滤渣的主要成分为
。
小题2:(2)“趁热过滤”的原因是
。
小题3:(3)若在实验室进行“趁热过滤”,可采取的措施是
(写出1种)。
小题4:(4)若“母液”循环使用,可能出现的问题及其原因是
。
小题5:(5)已知:
Na
2
CO
3
·10H
2
O(s)=Na
2
CO
3
(s)+10H
2
O(g) Δ
H
1
=" +532.36" kJ·mol
-1
Na
2
CO
3
·10H
2
O(s)=Na
2
CO
3
·H
2
O(s)+9H
2
O(g) Δ
H
1
=" +473.63" kJ·mol
-1
写出Na
2
CO
3
·H
2
O脱水反应的热化学方程式
。
欲用亚硫酸钠和硫酸制取0.5mol的二氧化硫气体,要用下列仪器来组装气体发生装置,应选用的仪器是 ( )
A.试管
B.烧瓶
C.烧杯
D.集气瓶
(安徽泗县一中2008-2009学年第一学期高三第二次考试,化学,3)下列化学实验基本操作中,正确的是
A.配制溶液时,将量筒中液体倒入烧杯后,应将量筒洗涤,将洗涤液也倒入烧杯
B.稀释浓硫酸时,把浓硫酸慢慢倒入盛有水的烧杯中并不断搅拌
C.用干燥的pH试纸分别测1 mol·L
—1
的NaOH溶液和1 mol·L
—1
的H
2
SO
4
的pH值
D.向酒精灯加酒精时,应将试剂瓶中的酒精直接倒入酒精灯中
下列说法正确的是
A.不用其他试剂无法鉴别下列四种溶液:Na
2
CO
3
、Al
2
(SO
4
)
3
、NaCl、NaHSO
4
,
B.可以用分液漏斗分离下列三组液态混合物:硝基苯和水、油酸和水、乙酸乙酯和乙醇
C.实验室保存少量液溴和白磷常用水封
D.浓碱溶液沾到了皮肤上要立即用盐酸冲洗
奶粉中蛋白质含量的测定往往采用“凯氏定氮法”,其原理是:食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
操作步骤:
(1)样品处理:准确称取一定量的固体样品奶粉,移入干燥的凯氏烧瓶中,经过一系列的处理,待冷却后移入一定体积的容量瓶中。
(2)NH
3
的蒸馏和吸收:把制得的溶液(取一定量),通过定氮装置,经过一系列的反应,使氨变成硫酸氨,再经过再经过碱化蒸馏后,氨即成为游离状态,游离氨经硼酸吸收。
(3)氨的滴定:用标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵,从消耗的盐酸标准液计算出总氮量,再折算为粗蛋白含量。
试回答下列问题:
(1)在样品的处理过程中使用到了容量瓶,怎样检查容量瓶是否漏水?
。
(2)在配制过程中,下列哪项操作可能使配制的溶液的浓度偏大( )
A.凯氏烧瓶中溶液转移移到容量瓶中时,未洗涤凯氏烧瓶
B.定容时,俯视刻度线
C.定容时,仰视刻度线
D.移液时,有少量液体溅出
(3)若称取样品的质量为1.5g,共配制100毫升的溶液,取其中的20mL,经过一系列处理后,使N转变为硼酸铵然后用0.1mol/L盐酸滴定,共用去盐酸的体积为23.0mL,则该样品中N的含量为
。
已知:滴定过程中涉及到的反应方程式:(NH
4
)
2
B
4
O
7
+ 2HCl + 5H
2
O = 2NH
4
Cl + 4H
3
BO
3
。
(4)一些不法奶农利用“凯氏定氮法”只检测氮元素的含量而得出蛋白质的含量这个检测法的缺点,以便牛奶检测时蛋白质的含量达标,而往牛奶中添加三聚氰胺(C
3
N
6
H
6
)。则三聚氰胺中氮的含量为
。
在实验室中,对下列操作或药品的处理正确的是( )
A.实验室稀释浓硫酸时,应将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入到水中,并用玻璃棒不断搅拌
B.实验室称量氢氧化钠固体时,放在纸片上称量
C.少量浓硫酸沾在皮肤上,立即用氢氧化钠溶液冲洗
D.含硫酸的废液倒入水槽中,再用水冲入下水道
下列叙述中正确的是( )
A.氢氟酸通常保存在塑料瓶中,浓硝酸保存在无色玻璃试剂瓶中
B.金属阳离子被还原不一定得到金属单质
C.焰色反应为黄色的溶液中,一定只含Na
+
不含K
+
D.配制500ml1mol/L的NaOH溶液时,将固体NaOH溶解在烧杯中,所得溶液立即转移至容量瓶中
关 闭
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