题目内容
（2012?江苏一模）阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得．其制备原理如下：
乙酰水杨酸的钠盐易溶于水．阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：
步骤1：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解．
步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热回流5-10min，控制浴温在85-90℃．
步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2-3次，继续抽滤得粗产物．
步骤4：将粗产物转移至150mL烧杯中，在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤．
步骤5：将滤液倒入10mL 4mol/L盐酸溶液，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全．抽滤，再用冷水洗2-3次．
（1）步骤1浓硫酸的作用可能是
（2）步骤2中，冷凝管通水，水应从
（3）步骤3抽滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是
（4）步骤4发生主要反应的化学方程式为：
；过滤得到的固体为
（5）取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5mL水的试管中，加入1-2滴1%三氯化铁溶液，发现溶液变紫色，还需要采用
乙酰水杨酸的钠盐易溶于水．阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：
步骤1：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解．
步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热回流5-10min，控制浴温在85-90℃．
步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2-3次，继续抽滤得粗产物．
步骤4：将粗产物转移至150mL烧杯中，在搅拌下加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤．
步骤5：将滤液倒入10mL 4mol/L盐酸溶液，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全．抽滤，再用冷水洗2-3次．
（1）步骤1浓硫酸的作用可能是
催化剂
催化剂
．（2）步骤2中，冷凝管通水，水应从
b
b
口进（选填：a、b）．（3）步骤3抽滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是
减小真空度或者加一层（或多层）滤纸
减小真空度或者加一层（或多层）滤纸
．（4）步骤4发生主要反应的化学方程式为：
聚水杨酸
聚水杨酸
．（5）取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5mL水的试管中，加入1-2滴1%三氯化铁溶液，发现溶液变紫色，还需要采用
重结晶
重结晶
方法，进一步纯化晶体．分析：（1）在该反应中浓硫酸作催化剂；
（2）冷凝管中离蒸馏烧瓶近的为出水口，远的为进水口；
（3）避免滤纸穿孔的措施有减小真空度和加滤纸；
（4）乙酰水杨酸和碳酸氢钠反应生成二氧化碳和水；根据相似相溶原理分析；
（5）采用重结晶的方法可以纯化晶体．
（2）冷凝管中离蒸馏烧瓶近的为出水口，远的为进水口；
（3）避免滤纸穿孔的措施有减小真空度和加滤纸；
（4）乙酰水杨酸和碳酸氢钠反应生成二氧化碳和水；根据相似相溶原理分析；
（5）采用重结晶的方法可以纯化晶体．
解答：解：（1）在该反应中浓硫酸作催化剂，加快反应速率，故答案为：催化剂；
（2）b口气体温度高，a口气体温度低，如果b口是进水口，温度高的气体急剧冷却会导致冷凝管炸裂，所以为防止冷凝管炸裂，冷凝管中离蒸馏烧瓶近的a为出水口，远的b为进水口，
故答案为：b；
（3）避免滤纸穿孔的措施有减小真空度和加滤纸，
故答案为：减小真空度或者加一层（或多层）滤纸；
（4）粗产品中含有乙酰水杨酸，乙酰水杨酸和碳酸氢钠反应生成盐、水和二氧化碳，反应方程式为：，其它物质都含有亲水基，所以都易溶于水，只有聚水杨酸不易溶于水，所以固体为聚水杨酸，
故答案为：，聚水杨酸；
（5）采用重结晶的方法可以纯化晶体，故答案为：重结晶．
（2）b口气体温度高，a口气体温度低，如果b口是进水口，温度高的气体急剧冷却会导致冷凝管炸裂，所以为防止冷凝管炸裂，冷凝管中离蒸馏烧瓶近的a为出水口，远的b为进水口，
故答案为：b；
（3）避免滤纸穿孔的措施有减小真空度和加滤纸，
故答案为：减小真空度或者加一层（或多层）滤纸；
（4）粗产品中含有乙酰水杨酸，乙酰水杨酸和碳酸氢钠反应生成盐、水和二氧化碳，反应方程式为：
，其它物质都含有亲水基，所以都易溶于水，只有聚水杨酸不易溶于水，所以固体为聚水杨酸，故答案为：
，聚水杨酸；（5）采用重结晶的方法可以纯化晶体，故答案为：重结晶．
点评：本题考查了制备实验方案的设计，明确实验原理是解本题关键，注意冷凝管的进出水口，为易错点．
练习册系列答案
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的合成路线流程图．（无机试剂任用，合成路线流程图示例如下：
）
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