题目内容
（2012?江苏一模）重铬酸铵[（NH4）2Cr2O7]是一种桔黄色结晶，可用作有机合成催化剂、实验室制纯净的N2及Cr2O3等．实验室可由工业级铬酸钠（Na2CrO4）为原料制取．有关物质溶解度如图所示．实验步骤如下：步骤1：将铬酸钠溶于适量的水，加入一定量浓硫酸酸化，使铬酸钠转化为重铬酸钠．
步骤2：将上述溶液蒸发结晶，并趁热过滤．
步骤3：将步骤二得到的晶体再溶解，再蒸发结晶并趁热过滤．
步骤4：将步骤三得到的滤液冷却至40℃左右进行结晶，用水洗涤，获得重铬酸钠晶体．
步骤5：将步骤四得到的重铬酸钠和氯化铵按物质的量之比1：2溶于适量的水，加热至105～110℃时，让其充分反应．
（1）步骤1是一个可逆反应，该反应的离子方程式为
2CrO42-+2H+?Cr2O72-+H2O
2CrO42-+2H+?Cr2O72-+H2O
．（2）步骤2、3的主要目的是
除去硫酸钠杂质
除去硫酸钠杂质
．（3）步骤4在40℃左右结晶，其主要目的是
尽量使硫酸钠不析出
尽量使硫酸钠不析出
．（4）步骤5中获得（NH4）2Cr2O7还需补充的操作有
冷却结晶、过滤、洗涤及干燥
冷却结晶、过滤、洗涤及干燥
．（5）（NH4）2Cr2O7受热分解制取Cr2O3的化学方程式为
（NH4）2Cr2O7═Cr2O3+N2↑+4H2O
（NH4）2Cr2O7═Cr2O3+N2↑+4H2O
．（6）对上述产品进行检验和含量测定．
①检验产品中是否有K+，其操作方法及判断依据是
用洁净的铂丝在酒精灯上灼烧至无色，然后蘸取晶体或者其溶液少许，在酒精灯火焰上灼烧，通过蓝色钴玻璃观察，若火焰显示蓝色说明含有钾离子，否则不含
用洁净的铂丝在酒精灯上灼烧至无色，然后蘸取晶体或者其溶液少许，在酒精灯火焰上灼烧，通过蓝色钴玻璃观察，若火焰显示蓝色说明含有钾离子，否则不含
．②为了测定上述产品中（NH4）2Cr2O7的含量，称取样品0.150g，置于锥形瓶中，加50mL水，再加入2gKI（过量）及稍过量的稀硫酸溶液，摇匀，暗处放置10min，然后加150mL蒸馏水并加入3mL 0.5%淀粉溶液，用0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液30.00mL，则上述产品中（NH4）2Cr2O7的纯度为
84%
84%
（假定杂质不参加反应，已知：Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O，I2+2S2O2- 3 |
2- 6 |
分析：（1）根据信息写出铬酸钠在酸性条件下转化为重铬酸钠的反应；
（2）根据图示，温度升高，硫酸钠的溶解度降低进行分析；
（3）根据在40℃左右硫酸钠的溶解度最高进行分析；
（4）温度在105～110℃时，（NH4）2Cr2O7溶解度小于重铬酸钠溶液，据此可以通过冷却结晶、过滤、洗涤，最后干燥得到重铬酸铵；
（5）根据氧化还原反应化合价变化写出（NH4）2Cr2O7受热分解制取Cr2O3方程式；
（6）①根据焰色反应检验钾离子的实验操作进行分析；
②根据反应找出重铬酸铵与硫代硫酸钠的关系式，先计算出消耗的硫代硫酸钠的物质的量，再根据关系式计算出重铬酸铵的物质的量、质量，最后计算出产品中（NH4）2Cr2O7的纯度．
（2）根据图示，温度升高，硫酸钠的溶解度降低进行分析；
（3）根据在40℃左右硫酸钠的溶解度最高进行分析；
（4）温度在105～110℃时，（NH4）2Cr2O7溶解度小于重铬酸钠溶液，据此可以通过冷却结晶、过滤、洗涤，最后干燥得到重铬酸铵；
（5）根据氧化还原反应化合价变化写出（NH4）2Cr2O7受热分解制取Cr2O3方程式；
（6）①根据焰色反应检验钾离子的实验操作进行分析；
②根据反应找出重铬酸铵与硫代硫酸钠的关系式，先计算出消耗的硫代硫酸钠的物质的量，再根据关系式计算出重铬酸铵的物质的量、质量，最后计算出产品中（NH4）2Cr2O7的纯度．
解答：解：（1）步骤一铬酸钠在酸性条件下转化为重铬酸钠，反应为可逆反应，反应的方程式为：2CrO42-+2H+?Cr2O72-+H2O，
故答案为：2CrO42-+2H+?Cr2O72-+H2O；
（2）图8中，温度升高，硫酸钠溶解度降低，可以通过升高温度，使硫酸钠溶解度降低而析出，趁热过滤除去硫酸钠杂质，
故答案为：除去硫酸钠杂质；
（3）步骤三得到的滤液冷却至40℃左右，该温度下硫酸钠的溶解度增大，可以避免硫酸钠晶体析出，
故答案为：尽量使硫酸钠不析出；
（4）将步骤四得到的重铬酸钠和氯化铵按物质的量之比1：2溶于适量的水，加热至105～110℃时，让其充分反应，根据重铬酸钠溶解度大于重铬酸铵的溶解度，可以通过冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，得到重铬酸铵，
故答案为：冷却结晶、过滤、洗涤及干燥；
（5）重铬酸铵放热生成Cr2O3，铬元素化合价降低被还原，氮元素化合价一定会升高，被氧化成氮气，反应的方程式为（NH4）2Cr2O7═Cr2O3+N2↑+4H2O，
故答案为：（NH4）2Cr2O7═Cr2O3+N2↑+4H2O；
（6）①利用焰色反应，检验溶液中的钾离子是否存在，方法为：用洁净的铂丝在酒精灯上灼烧至无色，然后蘸取晶体或者其溶液少许，在酒精灯火焰上灼烧，通过蓝色钴玻璃观察，若火焰显示蓝色说明含有钾离子，否则不含钾离子，
故答案为：用洁净的铂丝在酒精灯上灼烧至无色，然后蘸取晶体或者其溶液少许，在酒精灯火焰上灼烧，通过蓝色钴玻璃观察，若火焰显示蓝色说明含有钾离子，否则不含；
②硫代硫酸钠的物质的量为：0.1000mol/L×0.03L=0.003mol，
根据反应，Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O，I2+2S2O
═2I-+S4O
，
可得关系式：Cr2O72-～3I2～6S2O
，n（Cr2O72-）=
n（S2O
）=
×0.003mol=0.0005mol，重铬酸铵的质量为：252g/mol×0.0005mol=0.126g，
重铬酸铵的质量分数为：
×100%=84%，
故答案为：84%．
故答案为：2CrO42-+2H+?Cr2O72-+H2O；
（2）图8中，温度升高，硫酸钠溶解度降低，可以通过升高温度，使硫酸钠溶解度降低而析出，趁热过滤除去硫酸钠杂质，
故答案为：除去硫酸钠杂质；
（3）步骤三得到的滤液冷却至40℃左右，该温度下硫酸钠的溶解度增大，可以避免硫酸钠晶体析出，
故答案为：尽量使硫酸钠不析出；
（4）将步骤四得到的重铬酸钠和氯化铵按物质的量之比1：2溶于适量的水，加热至105～110℃时，让其充分反应，根据重铬酸钠溶解度大于重铬酸铵的溶解度，可以通过冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，得到重铬酸铵，
故答案为：冷却结晶、过滤、洗涤及干燥；
（5）重铬酸铵放热生成Cr2O3，铬元素化合价降低被还原，氮元素化合价一定会升高，被氧化成氮气，反应的方程式为（NH4）2Cr2O7═Cr2O3+N2↑+4H2O，
故答案为：（NH4）2Cr2O7═Cr2O3+N2↑+4H2O；
（6）①利用焰色反应，检验溶液中的钾离子是否存在，方法为：用洁净的铂丝在酒精灯上灼烧至无色，然后蘸取晶体或者其溶液少许，在酒精灯火焰上灼烧，通过蓝色钴玻璃观察，若火焰显示蓝色说明含有钾离子，否则不含钾离子，
故答案为：用洁净的铂丝在酒精灯上灼烧至无色，然后蘸取晶体或者其溶液少许，在酒精灯火焰上灼烧，通过蓝色钴玻璃观察，若火焰显示蓝色说明含有钾离子，否则不含；
②硫代硫酸钠的物质的量为：0.1000mol/L×0.03L=0.003mol，
根据反应，Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O，I2+2S2O
2- 3 |
2- 6 |
可得关系式：Cr2O72-～3I2～6S2O
2- 3 |
| 1 |
| 6 |
2- 3 |
| 1 |
| 6 |
重铬酸铵的质量分数为：
| 0.126g |
| 0.150g |
故答案为：84%．
点评：本题考查了由工业级铬酸钠（Na2CrO4）为原料制取重铬酸铵的方法，解题关键是分析、理解题中生成流程，联系所学知识进行分析，本题难度中等．
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