芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备.芳香烃的苯环比较稳定.难于氧化.而环上的支链不论长短.在强烈氧化时.最终都氧化成羧基.某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.反应原理:反应试剂.产物的物理常数:名称相对分子质量性状熔点沸点密度溶解度水乙醇乙醚甲苯92无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶∞∞苯甲酸122白色片状或针� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

题目内容

芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

反应试剂、产物的物理常数：

名称	相对分子质量	性状	熔点	沸点	密度	溶解度
名称	相对分子质量	性状	熔点	沸点	密度	水	乙醇	乙醚
甲苯	92	无色液体易燃易挥发	-95	110.6	0.8669	不溶	∞	∞
苯甲酸	122	白色片状或针状晶体	122.4	248	1.2659	微溶	易溶	易溶

主要实验装置和流程如下：

图1回流搅拌装置图2抽滤装置
实验方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于图1装置中，在100℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）仪器K的名称为     。无色液体A的结构简式为     。操作Ⅱ为     。
如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是     。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是     。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．抽滤结束后，为防止倒吸，应先关闭水龙头，再断开真空系统与过滤系统的连接
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入     ，分液，水层再加入     ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10^-3mol。产品中苯甲酸质量分数为     。

（1）安全瓶（1分）

（2分）蒸馏（2分）
（2）除去未反应的高锰酸钾氧化剂，否则用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化，产生氯气；（2分）
（3）ABD （2分）漏选得一分,错选不得分
(4) NaOH溶液（2分）浓盐酸酸化（2分）
(5) 96% （2分

试题分析：
（1）仪器K为减压过滤（抽滤）装置中的安全瓶；
由实验流程可知，反应混合物首先经过过滤除去用高锰酸钾氧化甲苯后生成的MnO₂
沉淀，过滤后的滤液经分液得到含有末反应的甲苯的有机层和含有苯甲酸钾等可溶性物质的水层。然后，将有机层经干燥剂干燥、过滤，再经蒸馏回收得到甲苯，所以无色液体A
为甲苯（

）。根据反应原理，可知水层中的

经浓盐酸酸化，转化为苯甲酸，因苯甲酸微溶于水，再经蒸发浓缩，冷却结晶，就可得到白色的苯甲酸晶体(无色固体B)。
（2）滤液呈紫色，说明滤液中含有末反应的高锰酸钾，亚硫酸氢钾是一种还原剂，先加亚
硫酸氢钾，是使其与高锰酸钾反应，除去末反应的高锰酸钾，否则当用浓盐酸酸化时，高
锰酸钾就会与浓盐酸反应产生氯气。
（3）抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀；安装电动搅拌器时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触；抽滤结束后，为防止倒吸，应先断开真空系统与过滤系统的连接，再关闭水龙头；冷凝管中水的流向应是下进上出。C不正确，A、B、D正确。
（4）甲苯不溶于水，要除去残留在苯甲酸中的甲苯时，先加入NaOH溶液，使其与苯甲酸反应，将苯甲酸转化为可溶性的苯甲酸钠，再经分液操作，将甲苯（有机层）除去，然后再用浓盐酸酸化，把可溶性的苯甲酸钠转化为苯甲酸。
（5）根据反应：

122g 1mol
m 2.4×10^-3mol
m="122g/mol" ×2.4×10^-3mol = 1.1712g；

练习册系列答案

TiO₂既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO₂（s）+2CCl₄（g）=TiCl₄（g）+CO₂（g），在无水无氧条件下，制取TiCl₄实验装置示意图如下

有关性质如下表

物质	熔点/℃	沸点/℃	其它
CCl₄	-23	76	与 TiCl₄互溶
TiCl₄	-25	136	遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是____    ，装置E中的试剂是         。反应开始前必须进行的操作是____    ；反应结束后的操作包括：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为____    （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是         。
（2）工业上由钛铁矿（FeTO₃）（含Fe₂O₃、SiO₂等杂质）制备TiO₂的有关反应包括：
酸溶：FeTiO₃（s）+2H₂SO₄（aq）   FeSO₄（aq）+TiOSO₄（aq）+2H₂O（1）
水解；TiOSO₄（aq）+2H₂O（1）   H₂T1O₃（s）+H₂SO₄（aq）
简要工艺流程如下：

①试剂A为。钛液I需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产率降低，原因是。
②取少量酸洗后的H₂TiO₃，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H₂O₂后出现微红色，说明H₂TiO₃中存在的杂质离子是____ ，写出其中发生氧化还原反应的离子方程式____ 。这种H₂TiO₃即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO₂也会发黄，发黄的杂质是____ （填化学式）。

化学实验中常将某些溶液或试剂进行酸化或碱化。下列处理中正确的是( )

A．检验KClO₃中的氯元素，可加入AgNO₃和稀硝酸

B．为提高KMnO₄溶液的氧化能力，用浓盐酸将KMnO₄溶液酸化

C．检验蔗糖在稀硫酸中水解产生的葡萄糖，应先用NaOH溶液碱化后才能进一步检验

D．检验溶液中是否含有SO₄^2-时，先加氯化钡溶液后，再加稀盐酸酸化

用下面的方案进行某些离子的检验，其中方案设计严密的是( )

序号	实验内容	实验目的
A	室温下，使用pH计测定浓度均为0.1mol/L NaClO溶液CH₃COON_a	比较HClO和CH₃COOH的酸性强弱
B	向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热几分钟，再加入新制银氨溶液，水浴加热	检验蔗糖水解产物具有还原性
C	向新生成的AgCl悬浊液中滴入KI溶液	研究沉淀的转化
D	室温下，向两支装有同体积同浓度过氧化氢溶液的试管中，分别加入3滴同浓度的氯化铜、氯化铁溶液	研究催化剂对反应速率的影响

氨基甲酸铵（NH₂COONH₄）是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：
2NH₃（g）＋CO₂（g）??NH₂COONH₄（s）　ΔH＜0。
（1）如图所示装置制取氨气，你所选择的试剂是________________________。

（2）制备氨基甲酸铵的装置如图13－7所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。

双通玻璃管的作用：____________；浓硫酸的作用：______________________、__________________________________________________________________。
（3）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.173 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.500 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为________。[M_r（NH₂COONH₄）＝78，M_r（NH₄HCO₃）＝79，M_r（CaCO₃）＝100]

下列实验中操作及现象与结论对应关系正确的一组是(　　)

	实验操作	实验现象	实验结论
A	在铁粉和铝粉中加入过量的氢氧化钠溶液,完全反应后过滤	产生白色沉淀	可以除去铁粉中混有的少量铝粉
B	二氧化硫通入溴水中	溶液褪色	二氧化硫有漂白性
C	向某溶液中加入NaOH并微热	产生能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝的无色气体	该溶液中一定含有N
D	淀粉和稀硫酸混合共热后,再加少量新制氢氧化铜悬浊液	产生砖红色沉淀	淀粉水解可生成葡萄糖

某研究性学习小组做实验时偶然发现，表面擦去氧化膜的镁片可与NaHCO₃溶液反应产生大量气体和白色不溶物。该小组同学通过如下实验，验证产物并探究反应原理。
实验①：用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛适量滴有酚酞试液的饱和碳酸氢钠溶液的烧杯中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液的浅红色加深。
Ⅰ、定性实验
（1）气体的检验
实验②：将实验①中收集到的气体点燃，发现气体安静燃烧，火焰呈淡蓝色。则气体为          。
（2）该小组同学对反应中产生的白色不溶物做出如下猜测：
猜测1：白色不溶物可能为　　　　　
猜测2：白色不溶物可能为MgCO₃
猜测3：白色不溶物可能为碱式碳酸镁[yMg(OH)₂?xMgCO₃]
请设计一个实验检验固体中是否含有MgCO₃，写出实验操作、现象和结论：                                                                                   。
（3）实验③：取实验①中的滤液，向其中加入少量CaCl₂稀溶液，产生白色沉淀，溶液红色变浅，说明溶液中存在CO₃²^－离子。
Ⅱ、定量实验
（4）为进一步确定实验I的白色不溶物的成分，进行以下定实验，装置如图所示：

称取干燥、纯净的白色不溶物 7.36 g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体全部进入装置A和B中。实验后装置A增重0.72g，装置B增重2.64 g。白色不溶物的化学式为。
（5）写出镁与饱和碳酸氢钠溶液反应的化学方程式。
Ⅲ、反应原理分析
（6）NaHCO₃溶液中存在如下电离平衡：H₂O

H⁺ + OH^－、HCO₃^－

H⁺ +CO₃²^－，请从平衡移动角度分析实验①产生大量气体和白色不溶物的原因：。

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