题目内容
【题目】常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。
实验中可能用到的数据：
密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 溶解性 | |
甲苯 | 0.866 | 110.6 | 不溶于水，易溶于硝基甲苯 |
对硝基甲苯 | 1.286 | 237.7 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
邻硝基甲苯 | 1.162 | 222 | 不溶于水，易溶于液态烃 |
实验步骤：①按体积比1:3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40 mL；
②在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；
④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。
请回答下列问题：
（1）配制混酸的方法是_______________________。反应中需不断搅拌，目的是__________________________________________。
（2）仪器A的名称是______，使用该仪器前必须进行的操作是____。
（3）若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是_____。
（4）分离反应后产物的方案如下：
其中，操作1的名称为______，操作2中需要使用下列仪器中的____（填序号）。
a．冷凝管 b．酒精灯 c．温度计 d．分液漏斗 e．蒸发皿
（5）该实验中一硝基甲苯的产率为______（保留4位有效数字）。
【答案】 分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌； 使反应充分进行，并防止温度过高有其他副产物生成 分液漏斗 检查是否漏液 温度过高，导致HNO3大量挥发 分液 abc 70.25%
【解析】⑴. 配制混酸时，分别量取10mL和30mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，如果将浓硝酸加到浓硫酸中可能发生液体飞溅的情况。搅拌的目的是为了使反应充分进行，并防止温度过高有其他副产物生成；
故答案为：分别量取10mL和30mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌；使反应充分进行，并防止温度过高有其他副产物生成；
⑵. 仪器A是分液漏斗，使用前必须检查是否漏液；故答案为：分液漏斗；检查是否漏液；
⑶. 若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是温度过高，导致HNO3大量挥发，故答案为：温度过高，导致HNO3大量挥发；
⑷. 因为分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此方法是分液；分离两种硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，使用到所提供仪器中的分别是：酒精灯、温度计、冷凝管；故答案为：分液；abc；
⑸. 产率的计算方法是用实际产量除以理论产量，根椐方程式，1mol的甲苯可以得到1mol的对硝基甲苯与1mol的邻硝基甲苯，换算成质量应该是：92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和137g的邻硝基苯，则13g的甲苯可得到的一硝基苯的质量是： 
=19.35g，所以一硝基苯的产量为： 
×100%=70.25%；故答案为：70.25%.
金牌教辅培优优选卷期末冲刺100分系列答案
【题目】有机化工中3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
物质 | 沸点/℃ | 熔点/℃ | 密度(20℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
甲醇 | 64. 7 |
| 0. 7915 | 易溶于水 |
乙醚 | 34. 5 |
| 0. 7138 | 微溶于水 |
3，5-二甲氧基苯酚 |
| 33 ~36 |
| 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 |
（1）1mol间苯三酚完全燃烧需要_____molO2。
（2）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是________。
②萃取用到的分液漏斗分液时有机层在分液漏斗的____填（“上”或“下”）层。
（3）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是__________________________ ；
（4）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是_________(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．冷却结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
（5）写出反应中可能出现的副产物结构简式______________（只要写一种即可）。
