题目内容
【题目】有机化工中3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:
甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质 | 沸点/℃ | 熔点/℃ | 密度(20℃) / g·cm-3 | 溶解性 |
甲醇 | 64. 7 | 0. 7915 | 易溶于水 | |
乙醚 | 34. 5 | 0. 7138 | 微溶于水 | |
3,5-二甲氧基苯酚 | 33 ~36 | 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水 |
(1)1mol间苯三酚完全燃烧需要_____molO2。
(2)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是________。
②萃取用到的分液漏斗分液时有机层在分液漏斗的____填(“上”或“下”)层。
(3)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是__________________________ ;
(4)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是_________(填字母)。
a.蒸馏除去乙醚 b.冷却结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥
(5)写出反应中可能出现的副产物结构简式______________(只要写一种即可)。
【答案】 6 蒸馏 上 除去HCl dcab 、
、CH3-O-CH3
【解析】⑴. 间苯三酚的分子式为C6H6O3,1mol间苯三酚完全燃烧生成二氧化碳和水需要6mol氧气,故答案是:6;
⑵.①. 3,5二甲氧基苯酚易溶于甲醇,先利用沸点差异分离出甲醇,则分离出甲醇的操作是蒸馏,故答案为:蒸馏;
②. 因乙醚的密度比水小,分液时有机层在分液漏斗的上层,故答案为:上;
⑶. 有机层依次用饱和NaHCO3溶液、少量蒸馏水进行洗涤,用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去HCl,故答案为:除去HCl;
⑷. 洗涤完成后,为除去水分,用无水氯化钙干燥,然后过滤除去干燥剂,再根据沸点不同利用蒸馏的方法除去乙醚,最后再利用冷却结晶的方法制得较纯产物,所以其排列顺序为:dcab,故答案为:dcab;
⑸. 间三苯酚可能只有一个酚羟基与甲醇反应,也可能三个酚羟基全部与甲醇反应,同时甲醇与甲醇也可能发生反应,所得产物的结构简式为:、
、CH3-O-CH3,故答案为:
、
、CH3-O-CH3。

【题目】常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种,均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。
实验中可能用到的数据:
密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 溶解性 | |
甲苯 | 0.866 | 110.6 | 不溶于水,易溶于硝基甲苯 |
对硝基甲苯 | 1.286 | 237.7 | 不溶于水,易溶于液态烃 |
邻硝基甲苯 | 1.162 | 222 | 不溶于水,易溶于液态烃 |
实验步骤:①按体积比1:3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40 mL;
②在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯,按图所示装好药品和其他仪器;
③向三颈瓶中加入混酸,并不断搅拌(磁力搅拌器已略去);
④控制温度约为50℃,反应大约10 min,三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现;
⑤分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。
请回答下列问题:
(1)配制混酸的方法是_______________________。反应中需不断搅拌,目的是__________________________________________。
(2)仪器A的名称是______,使用该仪器前必须进行的操作是____。
(3)若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少,可能的原因是_____。
(4)分离反应后产物的方案如下:
其中,操作1的名称为______,操作2中需要使用下列仪器中的____(填序号)。
a.冷凝管 b.酒精灯 c.温度计 d.分液漏斗 e.蒸发皿
(5)该实验中一硝基甲苯的产率为______(保留4位有效数字)。