题目内容
【题目】实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应如下:
已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃)。
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸。
③石蜡油沸点高于250℃
④苯甲醇沸点为205.3℃
实验步骤如下:
①向图l所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL苯甲醛。开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL,摇动均匀,冷却至室温。然后用乙醚萃取三次,每次10 mL。水层保留待用。合并三次萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10 mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤,然后分液,将水层弃去,所得醚层进行实验步骤③。
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶中,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2 所示的蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式,继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A。
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需 (仪器名称)。
(2)步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去 ,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生的原因 。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是 ,锥形瓶上要加塞的原因是 ,产品A为 。
(4)步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为 ;蒸馏得产品A的加热方式是 。
(5)步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)未反应完的苯甲醛
(3)干燥(吸收水分) 防止乙醚挥发与空气混合,发生爆炸 苯甲醇
(4)水浴加热;油浴加热
(5)重结晶
【解析】
试题分析:(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需在分液漏斗内进行振荡、分液;
(2)因为用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸,所以步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛 ;水层中的苯甲酸根离子水解生成苯甲酸,所以醚层中少量的苯甲酸 ,离子方程式是
;
(3)无水硫酸镁可吸收水分,干燥乙醚和产品A;因为乙醚易挥发且易燃,与空气混合发生爆炸,所以锥形瓶上要加塞的目的是防止乙醚挥发与空气混合,发生爆炸;苯甲醇沸点为205.3℃,所以收集205℃~206℃的馏分得产品A,则A是苯甲醇;
(4)乙醚沸点34.6℃,较低,所以采取水浴加热;而苯甲醇的沸点较高,则加热液体的沸点应高于苯甲醇的沸点,石蜡油沸点高于250℃,所以选油浴加热;
(5)步骤④得到产品B为苯甲酸,含有氯化钠杂质,氯化钠在水中的溶解度较大,所以采取重结晶法提纯苯甲酸。