Question

用中和滴定法测定烧碱的纯度，若烧碱中含有与酸不反应的杂质，试根据实验回答：
⑴将准确称取的4.23g烧碱样品配成250mL待测液，需要的主要仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还必须用到的仪器有              、             。
⑵取10.00mL待测液：用经过                 （填写操作名称）的碱式滴定管量取至锥形瓶中，并加入2-3滴甲基橙。
⑶用0.2010mol·L^-1标准盐酸滴定待测烧碱溶液，滴定时左手旋转酸式滴定管的       ，右手不停地向同一方向摇动锥形瓶，两眼注视                   ，直到            为止，可判断滴定到达终点。
⑷根据下列数据，烧碱的纯度为                    。

滴定次数	待测液体积 (mL)	标准盐酸体积（mL）
		滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	4.00	24.10

⑸判断上述标准酸滴定待测碱的过程中，下列操作引起的误差(填"偏大"、"偏小" "无影响"或"无法判断")
①读数：滴定前平视，滴定后俯视             
②未用标准液润洗滴定管          
③用待测液润洗锥形瓶            
④不小心将标准液滴在锥形瓶外面          
⑤滴定接近终点时，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁         

Answer 1

（14分）⑴ 250mL容量瓶、胶头滴管（各1分）⑵（待测碱）润洗（1分）
⑶玻璃活塞，锥形瓶内溶液颜色的变化。（各1分）
滴入一滴溶液，锥形瓶内溶液颜色由黄色变成橙色，且30s内不变色。（2分）
⑷ 95% （2分） ⑸偏小，偏大，偏大，偏大，无影响（各1分）

试题分析：（1）用称量好的烧碱样品配成250mL待测液，需要的主要仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还必须用到的仪器有250mL容量瓶、胶头滴管。
（2）滴定管在装液之前需要用标准液润洗。
（3）滴定时左手旋转酸式滴定管的玻璃活塞，右手不停地向同一方向摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶内溶液颜色的变化，直到滴入一滴溶液，锥形瓶内溶液颜色由黄色变成橙色，且30s内不变色为止，可判断滴定到达终点。
（4）两次滴定消耗盐酸的体积是19.90ml和20.10ml，所以消耗盐酸的体积平均值是20.00ml，所以烧碱溶液的浓度是，所以烧碱的纯度是。
（5）①读数：滴定前平视，滴定后俯视，则读数偏小，消耗盐酸的体积偏少，测定结果偏小。
②未用标准液润洗滴定管，则相当于是稀释，消耗盐酸的体积偏大，测定结果偏大。
③用待测液润洗锥形瓶，则消耗盐酸的体积偏大，测定结果偏大。
④不小心将标准液滴在锥形瓶外面，则消耗盐酸的体积增加，测定结果偏大。
⑤滴定接近终点时，用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，对实验没有影响。
点评：化学实验常用仪器的使用方法和化学实验基本操作是进行化学实验的基础，对化学实验的考查离不开化学实验的基本操作，所以该类主要是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确及灵活运用知识解决实际问题的能力。该题的难点是误差分析，需要注意的是误差分析的总依据为：由C_测==C_标V_标/V_测由于C_标、V_待均为定植，所以C_测的大小取决于V_标的大小，即V_标：偏大或偏小，则C_测偏大或偏小。