题目内容
【题目】正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:
2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下:
相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/(g·cm—3) | 水中溶解性 | |
正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
合成反应:
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_____________________________。
(2)加热A前,需先从________(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去_____,振摇后静置,粗产物应在分液漏斗的____口(填“上”或“下”)分离出。
(4)步骤④中最后一次水洗的作用为___________________________________。
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右温度的馏分。
a. 100 ℃ b. 117 ℃ c. 135 ℃ d . 142 ℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满液体时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分是___________,下层液体的主要成分是_________。
(7)本实验中,正丁醚的产率为_________%。(保留2位有效数字)
【答案】先加入正丁醇,再加入浓硫酸 b 浓硫酸 上 洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐 d 正丁醇 水 34
【解析】
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释;
(2)冷凝水的水流方向和气流方向相反;
(3)在反应混合物中,浓硫酸能溶解于水,正丁醚不溶,正丁醇微溶于水,据此分析步骤③的目的;分液漏斗中振荡静置后,上层液体中为密度比水小的正丁醚和正丁醇;
(4)步骤④中粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,氢氧化钠洗涤后,有机层中会残留的NaOH及中和反应生成的盐;
(5)步骤⑤中,加热蒸馏的目的是收集正丁醇;
(6)在135℃下水和正丁醇会转化为气体被蒸出,结合二者密度分析解答;
(7)根据方程式结合实验前提供的37g正丁醇的量计算理论上正丁醚的产量,再计算正丁醚的产率。
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释,应该先加入正丁醇,再加入浓硫酸,故答案为:先加入正丁醇,再加入浓硫酸;
(2)冷凝水的水流方向和气流方向相反,应该下口进,上口出,故答案为:b;
(3)在反应混合物中,浓硫酸能溶解于水,正丁醚不溶,正丁醇微溶于水,所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸;分液漏斗中振荡静置后,上层液体中为密度比水小的正丁醚和正丁醇,从分液漏斗的上口倒出,故答案为:浓硫酸;上;
(4)步骤④中最后一次水洗的目的是为了洗去有机层残留的NaOH及中和反应生成的盐,
故答案为:洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐;
(5)步骤⑤中,加热蒸馏的目的是收集正丁醇,而正丁醇的沸点为142℃,故应收集142℃左右的馏分,故答案为:d;
(6)分水器中收集到液体物质,因正丁醇密度比水小且微溶于水,会分为上下两层,上层为正丁醇,下层主要成分为水,故答案为:正丁醇;水;
(7)实验前提供的37g正丁醇的物质的量为=0.5mol,根据方程式2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O可知,理论上生成正丁醚的物质的量为=0.25mol,质量为0.25mol×130gmol-1=32.5g,因此正丁醚的产率为 ×100%=34%,故答案为:34%。