题目内容
实验室模拟回收某废旧含镍催化剂（主要成分为NiO，另含Fe2O3、CaO、CuO、BaO等）生产Ni2O3。其工艺流程为：
（1）根据图Ⅰ所示的X射线衍射图谱，可知浸出渣含有三种主要成分，其中“物质X”为 。图Ⅱ表示镍的浸出率与温度的关系，当浸出温度高于70℃时，镍的浸出率降低，浸出渣中Ni(OH)2含 量增大，其原因是 。
（2）工艺流程中“副产品”的化学式为 。
（3）已知有关氢氧化物开始沉淀和沉淀完全的pH如下表：
| 氢氧化物 | Fe(OH)3 | Fe(OH)2 | Ni(OH)2 |
| 开始沉淀的pH | 1.5 | 6.5 | 7.7 |
| 沉淀完全的pH | 3.7 | 9.7 | 9.2 |
（若原方案正确，请说明理由；若原方案错误，请加以改正）。
（4）操作C是为了除去溶液中的Ca2+，若控制溶液中F－浓度为3×10－3mol·L－1，则Ca2+的浓度为 mol·L－1。（常温时CaF2的溶度积常数为2.7×10－11）
（5）电解产生2NiOOH·H2O的原理分两步：
①碱性条件下Cl－在阳极被氧化为ClO－；
②Ni2+被ClO－氧化产生2NiOOH·H2O沉淀。
第②步反应的离子方程式为 。
（12分）（1）BaSO4 温度升高，Ni2+的水解程度增大
（2）CuSO4·5H2O
（3）方案错误。在调节pH前，应先在滤液中加入H2O2，使溶液中的Fe2+氧化为Fe3+
（4）3×10－6
（5）ClO－＋2Ni2+＋4OH－=2NiOOH·H2O＋Cl－
由题意知，含镍催化剂与硫酸反应后，Ca2+和Ba2+形成沉淀，通入硫化氢气体将Cu2+沉淀，操作B除去Fe3+，操作C除去Ca2+。最后加氯化钠电解硫酸镍溶液得到2NiOOH·H2O。
解析试题分析：（1）与硫酸反应产生沉淀的除硫酸钙、氢氧化镍外还有就是硫酸钡，所以物质X为BaSO4；由于随着温度升高，Ni2+的水解程度增大，从而导致镍的浸出率降低，浸出渣中Ni（OH）2含量增大；
（2）由于CuS、S灼烧后溶于稀硫酸中生成硫酸铜，所以副产品应该是胆矾，即CuSO4?5H2O，
（3）由于用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值，容易引入杂质，而且pH为3.7～7.7，亚铁离子沉淀不完全，所以方案是错误的；正确的操作应该是在调节pH前，应先在滤液中加入H2O2，使溶液中的Fe2+氧化为Fe3+，
（4）根据常温时CaF2的溶度积常数为2.7×10-11可知，溶液中F-浓度为3×10-3 mol?L-1，则Ca2+的浓度为2.7×10-11/(3×10-3)2= 3×10－6mol?L-1；
（5）Ni2+被ClO-氧化产生2NiOOH?H2O沉淀，其还原产物是氯离子，则根据电子的得失守恒可知，第②步反应的离子方程式为ClO-+2Ni2++4OH-=2NiOOH?H2O+Cl-。
考点：考查物质的制备，对实验方案的评价，流程图的分析，溶度积常数的应用，离子方程式的书写
海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，其主要以碘化物形式存在。有一化学课外小组用海带为原料制取少量碘单质，他们将海带灼烧成灰，用水浸泡一段时间（以让碘化物充分溶解在水中），得到海带灰悬浊液，然后按以下实验流程提取单质碘：
（1）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：① ，③ ；
（2）操作③中所用的有机试剂可以是 （只填一种），简述选择其理由 。
（3）操作过程③可以分解为如下几步：
| A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中； |
| B．把50ml碘水和15ml有机溶剂（你所选的）加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； |
| C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； |
| D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正； |
F．从分液漏斗上口倒出上层液体；
G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽与漏斗上口的小孔对准；
H．静置、分层。
（a）过程③正确操作步骤的顺序是：（填编号字母） ；
（b）上述G步操作的目的是： ；
用中和滴定的方法测定NaOH和Na2CO3的混合溶液中NaOH的含量，可先在混合液中加入过量的BaCl2溶液，使Na2CO3完全转变成BaCO3沉淀，然后用标准盐酸滴定(已知几种酸碱指示剂变色的pH范围：①甲基橙3.1～4.4 ②甲基红4.4～6.2 ③酚酞8.2～10)。请回答：
（1）向混有BaCO3沉淀的NaOH溶液中滴入盐酸，应选用 指示剂，判断到达滴定终点的实验现象是 。
（2）为测定某烧碱样品中NaOH的含量(设样品中杂质为Na2CO3)，某同学进行如下实验：准确称取5.0g样品配制成250mL溶液，然后分三次各取配制好的烧碱溶液20.00mL于三个用蒸馏水洗净的锥形瓶中，分别加入过量的BaCl2溶液，并向锥形瓶中各加入1～2滴指示剂，用浓度为0.2000mol·L-1的盐酸标准液进行滴定，相关数据记录如下：
| 实验编号 | V(烧碱溶液)/mL | V(HCl)/mL | |
| 初读数 | 末读数 | ||
| 1 | 20.00 | 0.00 | 31.00 |
| 2 | 20.00 | 1.00 | 32.04 |
| 3 | 20.00 | 1.10 | 32.18 |
②滴定时的正确操作是 。
③下列操作会导致烧碱样品中NaOH含量测定值偏高的是
A．锥形瓶用蒸馏水洗后未用待测液润洗 B．酸式滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗
C．在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前平视读数，滴定结束俯视读数
14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为： 
已知：
| 名称 | 相对分子质量 | 颜色，状态 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3) |
| 苯甲酸* | 122 | 无色片状晶体 | 249 | 1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 | 150 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
| 乙醇 | 46 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
| 环己烷 | 84 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因 ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
（6）计算本实验的产率为 。
）如下：
（水杨酸）＋SOCl2→
（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
），温度控制在100℃左右，不断搅拌。
