题目内容
【题目】纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数，取17.2gTiO2样品在一定条件下溶解并还原为Ti3+，将溶液加水稀释配成250mL溶液；取出25.00mL该溶液于锥形瓶中，滴加KSCN溶液作指示剂，用0.5mol/L的NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。请回答下列问题：
（1）如图分别是温度计、量筒、滴定管的一部分，其中A仪器的名称为________B的正确读数为________。
（2）TiCl4水解生成TiO2xH2O的化学方程式为________。
（3）判断滴定终点的现象是_____________。
（4）滴定到达终点时，共用去0.5mol/L的NH4Fe(SO4)2标准溶液40.00mL,则原样品中TiO2质量分数______________。
（5）判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果________。
②若在滴定终点读取滴定管读数时，俯视标准液液面，使测定结果__________。
【答案】量筒 22.80mL TiCl4＋(2＋x)H2O= TiO2·xH2O↓＋4HCl 加入最后一滴NH4Fe(SO4)2溶液后，溶液变成红色，且半分钟不恢复原来颜色 93% 偏高 偏低
【解析】
（1）由题给图示可知，A仪器的刻度上大下小，为量筒，仪器B的刻度上小下大，为滴定管，仪器C有0刻度，为温度计；
（2）由题给信息可知TiCl4发生水解反应生成TiO2xH2O沉淀和盐酸；
（3）用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定时，Fe3+与Ti3+发生氧化还原反应，Ti3+被氧化生成生成Ti4+，Fe3+被还原为Fe2+，当达到滴定终点时，再加入NH4Fe（SO4）2溶液，溶液中Fe3+过量，会变成红色；
（4）由得失电子守恒和原子个数守恒计算TiO2的物质的量，再计算质量分数；
（5）①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，导致物质的量浓度减小，滴定时消耗NH4Fe(SO4)2溶液的体积增大；
②若在滴定终点读取滴定管读数时，俯视标准液液面，读取的NH4Fe(SO4)2溶液体积偏小。
（1）由题给图示可知，A仪器的刻度上大下小，为量筒，仪器B的刻度上小下大，为滴定管，由凹液面的最低点可知读数为22.80mL，仪器C有0刻度，为温度计，故答案为：量筒；22.80mL；
（2）由题给信息可知TiCl4发生水解反应生成TiO2xH2O沉淀和盐酸，反应的化学方程式为TiCl4＋(2＋x)H2O= TiO2·xH2O↓＋4HCl，故答案为：TiCl4＋(2＋x)H2O= TiO2·xH2O↓＋4HCl；
（3）向含有Ti3+的溶液中滴加KSCN溶液作指示剂，溶液不显红色，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定时，Fe3+与Ti3+发生氧化还原反应，Ti3+被氧化生成生成Ti4+，Fe3+被还原为Fe2+，当达到滴定终点时，再加入NH4Fe（SO4）2溶液，溶液中Fe3+过量，会变成红色，终点的现象是加入最后一滴NH4Fe(SO4)2溶液后，溶液变成红色，且半分钟不恢复原来颜色，故答案为：加入最后一滴NH4Fe(SO4)2溶液后，溶液变成红色，且半分钟不恢复原来颜色；
（4）由得失电子守恒和原子个数守恒可知，n（Fe3+）=n（Ti3+）=n（TiO2）=0.5mol/L×0.04L=0.02mol，则原样品中TiO2质量分数为
×100%≈93%，故答案为：93%；
（5）①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，导致物质的量浓度减小，滴定时消耗NH4Fe(SO4)2溶液的体积增大，所测TiO2质量分数偏高，故答案为：偏高；
②若在滴定终点读取滴定管读数时，俯视标准液液面，读取的NH4Fe(SO4)2溶液体积偏小，所测TiO2质量分数偏低，故答案为：偏低。
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