题目内容

单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用焦炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500 ℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。

相关信息如下:
a.四氯化硅遇水极易水解;
b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
c.有关物质的物理常数见下表:

物 质
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
PCl5
沸点/℃
57.7
12.8

315

熔点/℃
-70.0
-107.2



升华温度/℃


180
300
162
 
请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式  ____________________________。
(2)装置A中g管的作用是________;装置C中的试剂是________;装置E中的h瓶需要冷却的理由是________________________________________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是________(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,使铁元素还原成Fe2,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式是:5Fe2+MnO4+8H=5Fe3+Mn2+4H2O
滴定前是否要滴加指示剂?________(填“是”或“否”),请说明理由______________________。
②某同学称取5.000 g残留物,经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液,移取25.00 mL试样溶液,用1.000×102 mol·L1 KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00 mL,则残留物中铁元素的质量分数是________。

(1)MnO2+4H+2Cl Mn2+Cl2↑+2H2O
(2)平衡压强 浓硫酸 使SiCl4冷凝 (3)Al、P、Cl
(4)①否 KMnO4溶液自身可作指示剂 ②4.480%

解析

练习册系列答案
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请分析回答某同学在探究浓硫酸、稀硫酸、浓硝酸、稀硝酸分别与铜反应的实验中发现的有关问题。
Ⅰ.探究上述四种酸的氧化性相对强弱及其与铜反应的还原产物的性质
(1)分别向盛有等量铜片的四支试管中加入等体积的浓硫酸、稀硫酸、浓硝酸、稀硝酸,实验结果记录如下表:

 

实验结果
a
浓硫酸
加热后发生反应,产生无色刺激性气体
b
稀硫酸
加热也不发生反应
c
浓硝酸
不加热即发生反应,产生红棕色气体
d
稀硝酸
微热发生反应,产生无色气体
 
①由上表中实验结果,四种酸的氧化性由强到弱的顺序是 。 
②由上表可知,铜与稀硫酸在加热条件下不反应,但若同时通入O2,铜片能逐渐溶解,溶液变为蓝色。写出该反应的化学方程式:                    。 
(2)先将铜与浓硫酸反应产生的气体X持续通入如图所示装置中,一段时间后再将铜与浓硝酸产生的气体Y也持续通入该装置中,则整个过程中可观察到的现象包括   (填字母)。 

A.通入X气体后产生白色沉淀
B.通入X气体后溶液无明显现象
C.通入Y气体后产生沉淀
D.通入Y气体后沉淀溶解
E.通入Y气体后溶液中无明显现象
由此可得到的结论是   (填字母)。 
A.硝酸的酸性比硫酸强
B.H2SO3的酸性比盐酸强
C.HNO3能氧化H2SO3(或SO2)
D.BaSO4既不溶于水也不溶于HNO3溶液
Ⅱ.如图是某同学探究铜与稀硝酸反应的还原产物的实验装置图,请回答下列问题:

(1)写出铜与稀硝酸反应的离子方程式:           。 
(2)已知装置气密性良好,请简述利用该装置证明铜与稀硝酸反应生成的气体产物是NO的操作过程:                                          

二氧化氯(ClO2)在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体,其熔点为-59℃,沸点为11.0℃,易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60℃时反应制得。某学生拟用下图所示装置模拟工业制取并收集ClO2

(1)A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等,请写出该反应的化学方程式:                           
(2)A必须添加温度控制装置,除酒精灯外,还需要的玻璃仪器有烧杯、               
B装置必须放在冰水浴中,其原因是                               
(3)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·3H2O,在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2。请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤:①                    ;②                   ;③洗涤;④干燥。
(4)ClO2很不稳定,需随用随制,产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量,进行了下列实验:
步骤1:准确量取ClO2溶液10.00 mL,稀释成100.00 mL试样;量取V1mL试样加入到锥形瓶中;
步骤2:用稀硫酸调节试样的pH≤2.0,加入足量的KI晶体,静置片刻;
步骤3:加入淀粉指示剂,用cmol/LNa2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V2mL。(已知2 Na2S2O3+ I2=Na2S4O6+ 2NaI)
①配制100 mL c mol/LNa2S2O3标准溶液时,用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有:                        
②滴定过程中至少需进行两次平行测定的原因是                                
③写出步骤2中发生反应的离子方程式                                  
④原ClO2溶液的浓度为                g / L(用步骤中的字母代数式表示)。
⑤若滴定前滴定管尖嘴中有气泡,滴定后气泡消失,则测定结果             
若滴定开始仰视读数,滴定终点时正确读数,则测定结果                  
(填“偏高”“偏低”或“不变” )

实验室测定含碘废液中I的含量以及碘的回收过程如下:
Ⅰ.含碘废液中I含量的测定
用移液管量取25.00 mL废液于250 mL锥形瓶中,分别加入5 mL 2 mol·L-1 H2SO4和10 mL 20% NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液,摇匀。小火加热蒸发至碘完全升华,取下锥形瓶冷却后,加入10 mL 2 mol·L-1H2SO4,加入几滴二苯胺磺酸钠(用作指示剂),用0.0250 mol·L-1标准K2Cr2O7溶液进行滴定至终点。重复3次,数据记录如下表:
(已知反应:①2Fe3+2I=2Fe2+I2 ②6Fe2+Cr2O72-+14H=6Fe3+2Cr3+7H2O)

次数
1
2
3
滴定体积(mL)
19.60
19.65
19.55
 
Ⅱ.碘的回收
取250 mL含碘废液于烧杯中加入按上述计算所需的Na2S2O3溶液,并将CuSO4饱和溶液在不断搅拌下滴加到废液中,加热至70℃左右完全反应(已知:2I+2Cu2+2S2O32-=2CuI↓+S4O62-)。过滤,得到的沉淀按图1进行操作。检查装置的气密性后,从分液漏斗中逐滴加入浓硝酸(注意滴液的速度)完全反应后,通过减压过滤,得到粗碘固体产品和抽滤液。然后按图2进行粗碘的提纯。

回答下列问题:
(1)用移液管量取废液时,将移液管竖直放入稍倾斜的锥形瓶中,接着的操作是______________________________________,数秒后,取出移液管。
(2)在盛有废液的锥形瓶中先加入5 mL 2 mol·L-1 H2SO4的目的是__________________________。
(3)根据滴定有关数据,该废液中I含量是________g·L-1
在滴定过程中,下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏低的是_____。
A.终点读数时俯视读数,滴定前平视读数
B.锥形瓶水洗后未干燥
C.滴定管未用标准K2Cr2O7溶液润洗
D.盛标准K2Cr2O7溶液的滴定管,滴定前有气泡,滴定后无气泡
(4)在图1锥形瓶中发生反应的化学方程式是____________________。
(5)按图2装置进行粗碘提纯,采用的分离方法是________,a、b为冷凝水进出口,其中________(选填a或b)接水龙头进水。最终得到较高纯度的单质碘。

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