题目内容
实验室测定含碘废液中I－的含量以及碘的回收过程如下：
Ⅰ.含碘废液中I－含量的测定
用移液管量取25.00 mL废液于250 mL锥形瓶中，分别加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4和10 mL 20% NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液，摇匀。小火加热蒸发至碘完全升华，取下锥形瓶冷却后，加入10 mL 2 mol·L－1H2SO4，加入几滴二苯胺磺酸钠(用作指示剂)，用0.0250 mol·L－1标准K2Cr2O7溶液进行滴定至终点。重复3次，数据记录如下表：
(已知反应：①2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2 ②6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O)
| 次数 | 1 | 2 | 3 |
| 滴定体积(mL) | 19.60 | 19.65 | 19.55 |
Ⅱ.碘的回收
取250 mL含碘废液于烧杯中加入按上述计算所需的Na2S2O3溶液，并将CuSO4饱和溶液在不断搅拌下滴加到废液中，加热至70℃左右完全反应(已知：2I－＋2Cu2＋＋2S2O32-=2CuI↓＋S4O62-)。过滤，得到的沉淀按图1进行操作。检查装置的气密性后，从分液漏斗中逐滴加入浓硝酸(注意滴液的速度)完全反应后，通过减压过滤，得到粗碘固体产品和抽滤液。然后按图2进行粗碘的提纯。
回答下列问题：
(1)用移液管量取废液时，将移液管竖直放入稍倾斜的锥形瓶中，接着的操作是______________________________________，数秒后，取出移液管。
(2)在盛有废液的锥形瓶中先加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4的目的是__________________________。
(3)根据滴定有关数据，该废液中I－含量是________g·L－1。
在滴定过程中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏低的是_____。
A．终点读数时俯视读数，滴定前平视读数
B．锥形瓶水洗后未干燥
C．滴定管未用标准K2Cr2O7溶液润洗
D．盛标准K2Cr2O7溶液的滴定管，滴定前有气泡，滴定后无气泡
(4)在图1锥形瓶中发生反应的化学方程式是____________________。
(5)按图2装置进行粗碘提纯，采用的分离方法是________，a、b为冷凝水进出口，其中________(选填a或b)接水龙头进水。最终得到较高纯度的单质碘。
(1)管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出
(2)抑制Fe3＋水解
(3)14.94(14.93～14.95均可给分) A
(4)2CuI＋8HNO3=2Cu(NO3)2＋4NO2↑＋I2＋4H2O
(5)升华法 a
解析
单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用焦炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450～500 ℃)，四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下：
a．四氯化硅遇水极易水解；
b．硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；
c．有关物质的物理常数见下表：
| 物 质 | SiCl4 | BCl3 | AlCl3 | FeCl3 | PCl5 |
| 沸点/℃ | 57.7 | 12.8 | － | 315 | － |
| 熔点/℃ | －70.0 | －107.2 | － | － | － |
| 升华温度/℃ | － | － | 180 | 300 | 162 |
请回答下列问题：
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式 ____________________________。
(2)装置A中g管的作用是________；装置C中的试剂是________；装置E中的h瓶需要冷却的理由是________________________________________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是________(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2＋，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是：5Fe2＋＋MnO4－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O
滴定前是否要滴加指示剂？________(填“是”或“否”)，请说明理由______________________。
②某同学称取5.000 g残留物，经预处理后在容量瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL试样溶液，用1.000×10－2 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是________。
下图是实验室制备氯气并进行一系列相关实验的装置(夹持设备已略)。
(1)制备氯气选用的药品为漂粉精固体和浓盐酸，相关的化学反应方程式为________。
(2)装置B中饱和食盐水的作用是________；同时装置B亦是安全瓶，监测实验进行时C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时B中的现象：__________________。
(3)装置C的实验目的是验证氯气是否具有漂白性，为此C中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ依次放入物质的组合是________(填编号)。
| 编号 | a | b | c | d |
| Ⅰ | 干燥的有色布条 | 干燥的有色布条 | 湿润的有色布条 | 湿润的有色布条 |
| Ⅱ | 碱石灰 | 硅胶 | 浓硫酸 | 无水氯化钙 |
| Ⅲ | 湿润的有色布条 | 湿润的有色布条 | 干燥的有色布条 | 干燥的有色布条 |
(4)设计装置D、E的目的是比较氯、溴、碘的非金属性。反应一段时间后，打开活塞，将装置D中少量溶液加入装置E中，振荡，观察到的现象是________该现象________(填“能”或“不能”)说明溴的非金属性强于碘，原因是__________________________。
(5)有人提出，装置F中可改用足量的NaHSO3溶液吸收余氯，试写出相应的离子反应方程式：__________________。请判断改用NaHSO3溶液是否可行？________(填“是”或“否”)。
如图是某同学利用日常用品注射器设计简易实验装置。甲管中注入10mL CH4，同温、同压下乙管中注入50mL Cl2，将乙管气体推入甲管中，气体在甲管中反应，针管用日光照射一段时间。
（1）下列是某同学预测的实验现象：
①气体最终变为无色；②实验过程中，甲管活塞向内移动；③甲管内壁有油珠；④产生火花。其中正确的是________。
（2）甲管中发生的化学反应类型为________。
（3）反应后，甲管中剩余气体能用下列试剂吸收的是_________
____________。
| A．水 | B．氢氧化钠溶液 |
| C．硝酸银溶液 | D．饱和食盐水 |
某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究：
| 操作 | 现象 |
| 取4 g漂粉精固体，加入100 mL水 | 部分固体溶解，溶液略有颜色 |
| 过滤，测漂粉精溶液的pH | pH试纸先变蓝(约为12)，后褪色 |
 | i.液面上方出现白雾； ii.稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色；iii.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去 |
(1)Cl2和Ca(OH)2制取漂粉精的化学方程式是 ________________________________。
(2)pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是__________________________。
(3)向水中持续通入SO2，未观察到白雾。推测现象i的白雾由HCl小液滴形成。进行如下实验：
a．用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；
b．用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。
① 实验a的目的是______________________________________________________。
②由实验a、b不能判断白雾中含有HCl，理由是________________________________。
(4)现象ii中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和Cl－发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是_____________________。
(5)将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X
①向沉淀X中加入稀HCl，无明显变化。取上层清液，加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是________。
②用离子方程式解释现象iii中黄绿色褪去的原因：_____________________________________________________________________。
