题目内容
【题目】乙酰苯胺,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉未,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。制备原理如下:
C6H5-NH2+ CH3COOHC6H5-NH-CO-CH3+ H2O
熔点:-6.2℃ | 供点:16.6℃ | 熔点:114.3℃ |
沸点:184.4℃ | 沸点:117.9 ℃ | 沸点:304℃ |
相对分子量:93 | 相对分子量:60 | 相对分子量:135 |
微溶于水 | 密度:1.050g·mL-1 | 微溶于冷水,溶于热水 |
易被氧化 | 呈中性或极弱碱性,遇酸或碱性水溶液易分解成 | |
密度:1.0217 g·mL-1 | 苯胺及乙酸 |
实验步骤为:
a.在圆底烧瓶中加入10mL新蒸馏制得的苯胺、15 mL冰醋酸和少许锌粉(约0.2g)和几粒沸石,并连接好装置。
b.用小火加热回流,保持温度在105℃约1小时,当温度下降时表明反应已完成,边搅拌边趁热过滤,然后将反应物倒入盛有250 mL冷水的烧杯中。
c.冷却后抽滤,用冷水洗涤粗产品,将粗产品移至400 mL烧杯中,加入300 mL水并加热使其充分溶解,稍冷,待乙酰苯胺晶体析出,抽滤后压干并称重为12.58 g。
回答下列问题:
(1)A仪器的名称是______________,刺形分馏柱的作用是____________。
(2)加入的锌粉与醋酸反应,化学方程式为____________;其目的是__________________。
(3)从粗产品到晶体,采用的实验方法是____________(填字母)。
A.过滤 B.结晶 C.重结晶 D.抽滤
(4)本实验提高产率的主要措施有____________、____________。
(5)实际产率是____________(保留两位有效数字)。
【答案】 冷凝管 冷凝回流 2CH3COOH+Zn=Zn(CH3COO)2+H2↑ 排除装置内空气,防止苯胺被氧化 C 蒸发出水 反应物冷凝回流 85%
【解析】(1)A仪器的名称是 冷凝管;有机物易挥发,刺形分馏柱的作用是冷凝回流;(2)加入的锌粉与醋酸反应生成氢气,化学方程式为 2CH3COOH+Zn=Zn(CH3COO)2+H2↑,苯胺极易被空气氧化,生成的氢气将装置内的空气排尽,其目的是排除装置内空气,防止苯胺被氧化;(3)从粗产品到晶体,先用热水溶解,再冷却、结晶,析出晶体,采用的实验方法是重结晶;故选C。(4)C6H5-NH2+ CH3COOHC6H5-NH-CO-CH3+ H2O,本实验提高产率的主要措施有蒸发出水,促使平衡正向移动,刺形分馏柱将反应物冷凝回流,提高原料的利用率。(5)实际产率是
n(苯胺)=(10ml×1.0217g/ml)/93g/mol=0.1099mol,n(乙酸)=(15ml×1.05g/ml)/60g/mol=0.2625mol,Zn反应的醋酸为,实际加入醋酸0.2563mol,二者按1:1反应,由于乙酸过量,按苯胺计算,乙酰苯胺理论产量为0.1mol,而实际产量为12.58g,故产率为