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偶氮苯是橙红色晶体,溶于乙醇,微溶于水,广泛应用于染料制造和橡胶工业,以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下:
步骤1:在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,装上冷凝管,加入少量镁粉,立即发生反应。
步骤2:等大部分镁粉反应完全后,再加入镁粉,反应继续进行,等镁粉完全反应后,加热回流30 min。
步骤3:将所得液体趁热倒入冰水中,并不断搅拌,用冰醋酸小心中和至pH为4~5,析出橙红色固体,过滤,用少量冰水洗涤。
步骤4:用95%的乙醇重结晶。
(1)步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行,原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
(2)步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇,实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管(应接管)和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
(3)取0.1 g偶氮苯,溶于5 mL左右的苯中,将溶液分成两等份,分别装于两个试管中,其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处,另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处,再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中,实验操作及现象如下图所示:

①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知:________________;利用该方法可以提纯反式偶氮苯。
(1)该反应是放热反应 防止反应过于剧烈
(2)减少偶氮苯的溶解 温度计、蒸馏烧瓶
(3)①层析(色层、色谱) ②光照条件下有杂质(顺式偶氮苯)生成
(1)不需加热就能剧烈进行的反应为放热反应;一次性加入镁粉会导致反应过于剧烈。(2)冰水可降低物质的溶解度;回收甲醇的方法是蒸馏法。(3)实验利用的是物质析出的速率不同进行分离;由最后一图知,光照条件下既有反式又有顺式偶氮苯,而未光照时只有反式偶氮苯,故顺式偶氮苯是生成的杂质。
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