Question

【题目】苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

己知：甲苯的熔点为-95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866g/cm3；苯甲酸的熔点为122.4℃,在25°C和95℃下溶解度分别为0.3g和6.9g。

i制备产品：将30.0mL甲苯和25.0mLlmol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min,装置如图所示。

（1）图中冷凝管的进水口为________(填“a”或“b”）。支管的作用是___________________________。

（2）在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积__________(填字母）。

A． 50mL B． 100mL C． 200mL D． 250mL

相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是____________________________________。

ii分离产品：该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯

（3）含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯，则操作Ⅱ的名称是______________；操作Ⅰ的名称是___________。

iii纯度测定

（4）称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH溶滴定（与苯甲酸恰好完全反应）.重复三次,平均每次消耗KOH溶液的体积23.00mL。样品中苯甲酸纯度为_______。

（5）测定白色固体的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物。应采用___________法对样品提纯。

Answer 1

【答案】a 平衡压强，使甲苯顺利滴入三颈烧瓶 B 便于控制温度和使容器受热均匀 蒸馏 分液 92% 重结晶

【解析】

（1）根据逆流的冷却的效率高的原理可知，进水口应在冷凝管的下方a处，支管连接了恒压滴液漏斗中的液体上、下方，使恒压滴液漏斗中的液体上、下方的压强相等，便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶；

（2）本实验中用到的液体体积约为55mL，不超过容器的2/3，所以选择100mL的三颈烧瓶，故选B；沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀；

（3）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；

(4)苯甲酸与KOH反应为：+KOH+H2O，可得苯甲酸与KOH的物质的量相等，n（KOH）=0.1000mol/L×0.023L=0.0023mol，苯甲酸的质量为：0.0023mol×122g/mol=0.2806g，称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,取25.00mL溶液,则25mL溶液中含有样品为0.305g，样品纯度=0.2806g/0.305g=92%；

（5）分离溶解度差距较大的两种溶质通常采用重结晶的方法，答案为重结晶；

（1）根据逆流的冷却的效率高的原理可知，进水口应在冷凝管的下方a处，支管连接了恒压滴液漏斗中的液体上、下方，使恒压滴液漏斗中的液体上、下方的压强相等，便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶，故答案为：a；平衡压强，便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶；

（2）本实验中用到的液体体积约为55mL，不超过容器的2/3，所以选择100mL的三颈烧瓶，故选B；沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，故答案为：B；便于控制温度和使容器受热均匀；

（3）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体，故答案为：蒸馏；分液；

(4)苯甲酸与KOH反应为：+KOH+H2O，可得苯甲酸与KOH的物质的量相等，n（KOH）=0.1000mol/L×0.023L=0.0023mol，苯甲酸的质量为：0.0023mol×122g/mol=0.2806g，称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,取25.00mL溶液,则25mL溶液中含有样品为0.305g，样品纯度=0.2806g/0.305g=92%；

（5）分离溶解度差距较大的两种溶质通常采用重结晶的方法，答案为重结晶；