题目内容
【题目】以苯甲醛为原料制取苯甲醇和苯甲酸的合成反应如下： 
相关物质的部分物理性质见下表：
名称 | 相对密度 | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 溶解度 | |
水 | 乙醚 | ||||
苯甲醛 | 1.04 | ﹣26 | 179.6 | 微溶 | 易溶 |
苯甲酸 | 1.27 | 122.1 | 249 | 25℃微溶，95℃可溶 | 易溶 |
苯甲醇 | 1.04 | ﹣15.3 | 205.7 | 微溶 | 易溶 |
乙醚 | 0.71 | ﹣116.3 | 34.6 | 不溶 | ﹣﹣ |
实验流程如下：
（1）萃取时苯甲醇在分液漏斗的（填“上”或“下”）层，分液漏斗振摇过程中需慢慢开启旋塞几次，其原因是 ．
（2）用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、H2O洗涤乙醚层． ①用10%Na2CO3溶液洗涤目的是 ．
②操作Ⅰ名称是 ．
（3）抽滤操作结束时先后进行的操作是 ．
（4）提纯粗产品乙的实验方法为 ．
【答案】
（1）上层；排放可能产生的气体以解除超压
（2）除去乙醚中溶解的少量苯甲酸；蒸馏
（3）先断开抽滤瓶与抽气泵的连接，后关闭抽气泵
（4）重结晶
【解析】解：苯甲醛反应得到苯甲醛与苯甲酸钠，用乙醚萃取分液，乙醚层中溶解苯甲醇，经过蒸馏得到甲为苯甲醇．水层中含有苯甲酸钠，加入与盐酸得到苯甲酸，冷却有利于苯甲酸析出，抽滤分离提纯．（1）乙醚的密度比水的小，乙醚层在上层，即萃取时苯甲醇在分液漏斗的上层；分液漏斗振摇过程中需慢慢开启旋塞几次，其原因是：排放可能产生的气体以解除超压，所以答案是：上层；排放可能产生的气体以解除超压；（2）①用10%Na2CO3溶液洗涤目的是：除去乙醚中溶解的少量苯甲酸，所以答案是：除去乙醚中溶解的少量②操作I分离互溶液体物质，采取蒸馏方法，所以答案是：蒸馏；（3）抽滤操作结束时，先断开抽滤瓶与抽气泵的连接，后关闭抽气泵，所以答案是：先断开抽滤瓶与抽气泵的连接，后关闭抽气泵；（4）提纯粗产品苯甲酸的实验方法为重结晶，所以答案是：重结晶．
