Question

【题目】甲苯()是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品。表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：

名称	性状	熔点(℃)	沸点(℃)	相对密度 (ρ水=1g/cm3）	溶解性
					水	乙醇
甲苯	无色液体易燃易挥发	-95	110.6	0.8660	不溶	互溶
苯甲醛	无色液体	-26	179	1.0440	微溶	互溶
苯甲酸	白色片状或针状晶体	122.1	249	1.2659	微溶	易溶

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸（作为溶剂）和2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。

(1)装置a的名称是______________。

(2)三颈瓶中发生反应的化学方程式为_______________________________________。

(3)经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是_____________________________________________。

(4)反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过_____、_____（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品。

(5)实验中加入过量过氧化氢且反应时间较长，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。

①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是_______（按步骤顺序填字母）。

a.对混合液进行分液 b.过滤、洗涤、干燥

c.水层中加入盐酸调节pH=2 d.加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡

②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mol/L KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液18.00mL。产品中苯甲酸的质量分数为_____。（苯甲酸相对分子质量：122.0）

Answer 1

【答案】球形冷凝管 温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，苯甲醛的产量却有所减少 过滤 蒸馏 dacb 87.84%

【解析】

(1)由仪器a结构可知为球形冷凝管；

(2)三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛，同时还生成水；原子利用率=(预期产物的总质量÷全部反应物的总质量)×100%；

(3)温度过高时过氧化氢分解，实际参加反应的过氧化氢质量减小，影响产量；，甲苯挥发会导致产率降低；

(4)反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸；

(5)实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸．

①先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离得到苯甲酸；

②苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量，再计算产品中苯甲酸的质量分数。

(1)仪器a具有球形特征的冷凝管，名称为为球形冷凝管；

(2)三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛，同时还生成水，反应方程式为：；

(3)适当升高温度，化学反应速率加快，但温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，影响苯甲醛的产量；

(4)反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸，所以答案为：过滤、蒸馏；

(5)实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。①使苯甲酸样品先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，然后向水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离得到苯甲酸，再洗涤、干燥得到苯甲酸，故正确的操作步骤是：dacb；

②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mo/L KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液18.00mL。苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量，则2.500g产品中苯甲酸为0.018L×0.1mol/L××122g/mol=2.196g，所以所得产品中苯甲酸的质量分数为×100%=87.84%。