a.实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+(滴定时,1mol (CH2)6N4H+与1mol H+相当),然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤I:称取样品1.500g。

步骤Ⅱ:将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤Ⅲ:移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤Ⅲ填空:

①选用滴定管为 (填“甲”或“乙”)。

 

②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”);锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察

A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由 色变成 色。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定次数

待测溶液的体积/mL

标准溶液的体积

滴定前刻度/mL

滴定后刻度/mL

1

25.00

1.02

21.03

2

25.00

2.00

21.99

3

25.00

0.20

20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mo1· L-1,则该样品中氮的质量分数为

b .在测定中和热的实验中,下列说法正确的是( )

A.使用环形玻璃棒是为了加快反应速率,减小实验误差

B.为了准确测定反应混合溶液的温度,实验中温度计水银球应与小烧杯底部接触

C.用0.5mol·L-1NaOH溶液分别与0.5 mol·L-1的盐酸、醋酸溶液反应,如所取的溶液体积相等,则测得的中和热数值相同

D.在测定中和热实验中需要使用的仪器有:天平、量筒、烧杯、滴定管、温度计

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