Question

三苯甲醇（）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。

已知：（I）格氏试剂容易水解：

（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：

（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称：   ；装有无水CaCl₂的仪器A的作用是   。
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是     ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用          加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：

其中，①操作为：     ；洗涤液最好选用       （从以下选项中选择）；

A．水

B．乙醚

C．乙醇

D．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为：                             。
（4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为           。

Answer 1

(1)冷凝管（2分） 防止空气中的水蒸气进入装置，使格式试剂水解（2分）
（2）平衡压强，便于漏斗内试剂滴下 （2分） 水浴（2分）
（3）蒸馏或分馏 （2分）  A （2分） 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净（2分）
（4）90%   （2分）

试题分析：（1）图2中玻璃仪器B的名称是冷凝管，B的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，使格式试剂水解；
（2）使用滴液漏斗使上下气体压强相同，保证液体顺利滴下；
（3）三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物，三苯甲醇的沸点最高，所以先用蒸馏的方法除去有机杂质，碱式溴化镁溶于水不溶于有机溶剂，所以洗涤液选用水A；检查洗涤是否干净的一般步骤是：取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净；
（4）由2-OH～H₂,可计算出三苯甲醇的物质的量是0.1008L/22.4L/mol×2=0.009mol,所以产品中三苯甲醇的质量是0.009mol×260g/mol="2.34g," 则产品中三苯甲醇的质量分数为2.34g/2.60g×100%=90%。