实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸．已知:①+NaOH→+②RCHO$\stackrel{NaHSO {3}溶液}{→}$③苯甲酸易溶于乙醇.微溶于冷水.可溶于热水．④乙醚沸点34.6℃.密度0.7138.易燃烧．当空气中含量为1.83-48.0%时易发生爆炸．主要实验装置和步骤如下:Ⅰ．向如图所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水.搅� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

题目内容

2．

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸．
已知：
①

+NaOH→

②RCHO$\stackrel{NaHSO_{3}溶液}{→}$

（不容于醚，可溶于水）
③苯甲酸易溶于乙醇，微溶于冷水，可溶于热水．
④乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧．当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．
主要实验装置和步骤如下：
Ⅰ．向如图所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解，稍冷后加入10mL苯甲醛．在搅拌下反应40min后，停止加热，从仪器a上口加入冷水20mL，冷却至室温．
Ⅱ．用乙醚萃取并分液．水层保留待用．醚层依次用少量饱和亚硫酸氢钠溶液和蒸馏水洗涤后，分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入蒸馏装置，加热蒸出乙醚；再升高温度，收集198℃～204℃的馏分得产品A．
Ⅲ．将步骤Ⅱ萃取后备用的水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．
根据以上步骤回答下列问题：
（1）写出玻璃仪器a的名称冷凝管；其作用是冷凝、回流苯甲醛．
（2）步骤Ⅱ萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需分液漏斗，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是除去过量的苯甲醛，
（3）产品A为苯甲醇，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为水浴加热．
（4）步骤Ⅱ用无水硫酸镁干燥时需要在锥形瓶上加塞，其原因是防止因乙醚挥发而导致空气中乙醚含量达到爆炸极限．
（5）抽滤过程中需要洗涤产品晶体，下列液体最适合的是C．
A．无水乙醇 B．饱和NaHCO₃溶液 C．冷水 D．滤液
（6）停止抽滤的操作方法是先拆下连接抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关闭水龙头（或抽气泵）．提纯B的粗产品的实验操作名称为重结晶．

分析（1）根据装置图可知仪器的名称，苯甲醛易挥发，为使反应能充分进行，要冷凝回流；
（2）萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外还有分液漏斗；饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去未反应的苯甲醛；
（3）苯甲醛在碱性条件下发生信息中的反应生成苯甲醇和本甲酸钠，用乙醚萃取之后，苯甲醇溶解在乙醚中，据此判断产品A，乙醚沸点34.6℃，要蒸出乙醚，可用水浴加热；
（4）乙醚是可燃性物质，易挥发，在空气中容易达到爆炸极限而引起危险；
（5）抽滤主要是提纯苯甲酸，苯甲酸易溶于乙醇，微溶于冷水，可溶于热水，据此选择洗涤的试剂；
（6）根据抽滤操作的步骤答题，苯甲酸微溶于冷水，可溶于热水，据此判断提纯的方法．

解答解：（1）根据装置图可知仪器a的名称为冷凝管，其作用是冷凝、回流苯甲醛，
故答案为：冷凝管；冷凝、回流苯甲醛；
（2）萃取的主要玻璃仪器是分液漏斗，实验步骤中的，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去未反应的苯甲醛，
故答案为：分液漏斗；除去过量的苯甲醛；
（3）苯甲醛在碱性条件下发生信息中的反应生成苯甲醇和本甲酸钠，用乙醚萃取之后，苯甲醇溶解在乙醚中，所以产品A是苯甲醇，乙醚沸点34.6℃，要蒸出乙醚，可用水浴加热，
故答案为：苯甲醇；水浴加热；
（4）乙醚是可燃性物质，易挥发，在空气中容易达到爆炸极限而引起危险，所以用无水硫酸镁干燥时需要在锥形瓶上加塞，防止因乙醚挥发而导致空气中乙醚含量达到爆炸极限，
故答案为：防止因乙醚挥发而导致空气中乙醚含量达到爆炸极限；
（5）抽滤主要是提纯苯甲酸，苯甲酸易溶于乙醇，微溶于冷水，可溶于热水，所以洗涤苯甲酸时用冷水，减少因苯甲酸的损失，
故选C；
（6）根据抽滤操作的步骤可知，停止抽滤时先拆下连接抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关闭水龙头（或抽气泵），苯甲酸微溶于冷水，可溶于热水，所以提纯苯甲酸可用重结晶的方法，
故答案为：先拆下连接抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关闭水龙头（或抽气泵）；重结晶．

点评本题考查了有机实验分离提纯的步骤分析判断，物质制备的条件应用，题干条件的分析判断和信息应用是解题关键，题目难度中等．

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14．有一块重36g的薄铁片．将它浸入160g CuSO₄溶液中，一段时间后取出铁片洗净后称量，其质量为39.2g．则溶液中Fe²⁺的物质的量为（　　）

10．

正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如图装置合成正丁醛．
发生的反应如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/g•cm^-3	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

实验步骤如下：
将Na₂Cr₂O₇溶液与浓硫酸混合液放置在B中．在A中加入正丁醇和几粒沸石，加热，保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以上的馏分．
将馏出物倒入分液漏斗中，除去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na₂Cr₂O₇溶液加到浓硫酸中，说明理由不能，容易发生迸溅．
（2）上述装置图中，B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管．
（3）温度计的作用分别是C₁C₁控制反应温度；C₂C₂测定蒸馏出来气体的温度．
（4）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中水在下层（填“上”或“下”）．
（5）反应温度应保持在90～95℃，其原因是既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化．

17．溴化钙具有易溶于水，易吸潮等性质．溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂，实验室用工业大理石（含有少量Al³⁺、Fe³⁺等杂质）制备溴化钙的主要流程如下：

完成下列填空：
（1）上述使用的氢溴酸的质量分数为26%，若用47%的氢溴酸配置26%的氢溴酸500ml，所需的玻璃仪器有玻璃棒、量筒、烧杯．
（2）已知步骤Ⅲ的滤液中不含NH₄⁺．步骤Ⅱ加入的试剂a是氢氧化钙，控制溶液的pH约为8.0的目的是确保Al³⁺、Fe³⁺沉淀完全、防止氢氧化铝溶解．
（3）试剂b是氢溴酸，步骤Ⅳ的目的是除去过量的氢氧化钙．
（4）步骤Ⅴ所含的操作依次是蒸发浓缩，冷却结晶，过滤．
（5）制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度：
①称取 4.00g无水溴化钙样品；②溶解；③滴入足量Na₂CO₃溶液，充分反应；④过滤；⑤洗涤；⑥烘干冷却；⑦称量．若得到1.56g碳酸钙，则溴化钙的质量分数为0.94（保留两位小数）．若实验操作规范而测定结果偏低，其原因是．

7．

某化学课外小组用如图装置制取溴苯．先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中．
（1）写出A中有关反应的化学方程式2Fe+3Br₂=2FeBr₃；C₆H₆+Br₂$\stackrel{FeBr_{3}}{→}$C₆H₅Br+HBr．
（2）观察到D中的现象是有雾状物质出现；
（3）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中，充分振荡，目的是除去溶于溴苯中的溴；，写该化学方程式：Br₂+2NaOH═NaBr+NaBrO+H₂O；
（4）C中盛放CCl₄的作用是除去溴化氢气体中的溴蒸气和苯．
（5）能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO₃溶液或石蕊试液，现象是产生淡黄色沉淀或溶液变红色则能证明．

14．

高铁酸钾是一种新型非氯高效消毒剂，常用于工业废水与城市生活污水的处理．某小组同学为研究高铁酸钾对水溶液中苯酚的降解反应速率，在恒定实验温度298K或318K条件下（其余实验条件见下表），设计如下对比实验．
（1）请完成下列实验设计表：

实验编号	pH	投料比（高铁酸钾与苯酚的质量比）	T/K	Fe³⁺	实验目的
Ⅰ	4	10：1	298	0	参照实验
Ⅱ	4	8：1	298	0
Ⅲ					探究温度对该降解反应速率的影响