Question

【题目】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

	相对分子质量	密度/（gcm-3）	沸点/℃	水中溶解性
异戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸异戊酯	130	0.8670	142	难溶

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇(3-甲基-1-丁醇)、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

（1）仪器B的具体名称是____________，实验时冷却水的进水口是_____（a或b）。

（2）在洗涤操作中，先水洗再饱和NaHCO3溶液洗而不是直接用饱和NaHCO3溶液洗涤的原因是____________________。

（3）该制备反应的化学反应方程式为__________________________。

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________。

（5）本实验中不能用生石灰代替无水MgSO4的原因________________________。

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是___________(填标号)。

（7）本实验的产率是___________________________

Answer 1

【答案】 球形冷凝管 a 过量的乙酸会直接消耗NaHCO3，浪费试剂 提高醇的转化率 导致酯水解 b 60%

【解析】本题考查物质制备，为高频考点，考查了常见仪器的构造与安装，混合物的分离和提纯，物质的制备、药品的选择及使用、物质产率的计算等知识，综合性较强且题目信息量较大，侧重考查学生实验操作、实验分析判断能力，题目难度中等。

(1)由装置中仪器B的构造可知，仪器B的名称为球形冷凝管；为了实验时冷凝管中充满水，所以进水口为a；(2)反应中剩余的乙酸可以和碳酸氢钠反应，过量的乙酸会直接消耗NaHCO3，浪费试剂，若先用水洗涤，可以减少溶液中的乙酸的存在，减少碳酸氢钠的使用量；(3) 乙酸和异戊醇逆反应生成乙酸异戊酯和水，方程式为：； (5)酯化反应为可逆反应，增加乙酸的加入量，可以提高醇的转化率。(6)酯可以在酸性或碱性条件下水解，所以不能用生石灰代替无水硫酸镁；(6) 在蒸馏实验中温度计的水银球蒸馏烧瓶的支管口处，所以ad错误，c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，所以仪器及装置安装正确的是b；(7)乙酸的物质的量为6.0/60=0.1mol，异戊醇的物质的量为4.4/88=0.05mol，由于乙酸和异戊醇是按照1:1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯，实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为3.9/130=0.03mol，所以实验中乙酸异戊酯的产率为0.03/0.05= 60%。