题目内容
【题目】乙酸乙酯是无色、具有果香气味的液体,沸点为77.2 ℃。某同学采用14.3 mL乙酸、23 mL 95%的乙醇、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液及极易与乙醇结合的CaCl2溶液制备乙酸乙酯,其实验装置如图所示(烧杯、部分夹持装置、温度计已略去)。
实验步骤:
①先向蒸馏烧瓶中加入乙醇,边振荡边慢慢加入浓硫酸和乙酸。此时分液漏斗中两种有机物的物质的量之比约为5:7。
②加热保持油浴温度为135~145℃。
③将分液漏斗中的液体慢慢滴入蒸馏烧瓶中,调节加料速率使蒸出乙酸乙酯的速率与进料速率大体相等,直到加料完毕。
④保持油浴温度至不再有液体流出后,停止加热。
⑤取带有支管的锥形瓶,将一定量的饱和Na2CO3溶液分批、少量、多次地加入馏出液中,边加边振荡至无气泡产生。
⑥将步骤⑤中的液体混合物分液,弃去水层。
⑦将适量饱和CaCl2溶液加入分液漏斗中,振荡一段时间后静置,放出水层(废液)。
⑧分液漏斗中得到初步提纯的乙酸乙酯粗产品。
试回答下列问题:
(1)实验中加入浓硫酸的主要作用是__________。
(2)使用过量乙醇的主要目的是__________。
(3)使用饱和Na2CO3溶液洗涤馏出液的目的是__________。如果用NaOH浓溶液代替饱和Na2CO3溶液,引起的后果是__________。
(4)步骤⑦中加入饱和CaCl2溶液的目的是__________。
(5)步骤③中要使加料速率与蒸出乙酸乙酯的速率大致相等的原因是__________。
(6)步骤⑧中所得的粗产品中还含有的杂质是__________。
【答案】作催化剂和吸水剂促使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动,有利于提高乙酸的转化率除去乙酸乙酯中的乙醇,中和乙酸乙酯中的乙酸,减小乙酸乙酯的溶解度使乙酸乙酯完全水解除去乙酸乙酯中的乙醇让产生的乙酸乙醋及时蒸馏出来,使蒸馏烧瓶内压强一定,从而得到平稳的蒸气气流水
【解析】
(1)乙酸与乙醇发生酯化反应,需浓硫酸作催化剂,该反应为可逆反应,浓硫酸吸水有利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动,因此浓硫酸的作用为催化剂,吸水剂;
(2))乙酸与乙醇发生酯化反应,该反应属于可逆反应,过量乙醇可以使平衡正向移动,增加乙酸乙酯的产率,有利于乙酸乙酯的生成;
(3)制备乙酸乙酯时常用饱和碳酸钠溶液,目的是中和挥发出来的乙酸,使之转化为乙酸钠溶于水中,便于闻乙酸乙酯的香味;溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,便于分层得到酯;由于乙酸乙酯在强碱性条件下发生水解反应,如果用NaOH浓溶液代替饱和Na2CO3溶液,引起的后果是使乙酸乙酯完全水解;
(4)根据已知信息可知饱和CaCl2溶液可以吸收乙酸乙酯中可能残留的乙醇,这样分离出的粗酯中只含有水;
(5)加料与馏出的速度大致相等,可让产生的乙酸乙酯及时蒸馏出来,保持蒸馏烧瓶中压强一定,得到平稳的蒸气气流;
(6)饱和碳酸钠溶液除掉了乙酸和乙醇,饱和CaCl2溶液可以吸收乙酸乙酯中可能残留的乙醇,这样分离出的粗酯中只含有水了。
【题目】乙酰苯胺是较早使用的一种解热镇痛药,可由苯胺和乙酸反应制备:
已知:① 苯胺易被氧化;
② 乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度(20 ℃) |
乙酰苯胺 | 114.3 ℃ | 305 ℃ | 0.46 |
苯胺 | -6 ℃ | 184.4℃ | 3.4 |
醋酸 | 16.6 ℃ | 118 ℃ | 易溶 |
实验步骤如下:
步骤1:在50 mL圆底烧瓶中,加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉,依照右图装置组装仪器。
步骤2:控制温度计示数约105 ℃,小火加热回流1 h。
步骤3:趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中,冷却后抽滤,洗涤,得到粗产品。
请回答下列问题:
(1)步骤1中加入锌粉的作用是________________ 、起着沸石的作用。
(2)步骤2中控制温度计示数约105 ℃,接引管流出的主要物质是________________,若温度过高,会导致________________。刺形分馏柱中,由下到上,温度逐渐________________(填“升高”、“降低”或“不变”)。
(3)步骤3中抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有吸滤瓶、________________(填仪器名称)。
(4)步骤3得到的粗产品可采取重结晶的方法进一步提纯,操作步骤是________________。