题目内容
11．苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化；有碱性，与酸反应生成盐．常用硝基苯与H2制备：
NO2+3H2$\stackrel{140℃}{→}$NH2+2H2O．其部分装置及有关数据如下：
实验步骤：
①检查装置的气密性，连接好C处冷凝装置的冷水．
②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯，再取下恒压分液漏斗，换上温度计．
③打开装置A、B间活塞，通入H2一段时间．
④点燃B处的酒精灯，加热，使温度维持在140℃进行反应．
⑤反应结束后，关闭装置A、B间活塞，加入生石灰．
⑥调整好温度计的位置，继续加热，收集182～186℃馏分，得到较纯苯胺．
回答下列问题：
（1）步骤⑥中温度计水银球的位置在三颈烧瓶出气口（等高线）附近．
（2）下列关于实验的叙述中，错误的是A、C．
A．冷凝管的冷水应该从b进从a出
B．实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度
C．装置A中应使用锌粉，有利于加快生成H2的速率
D．加入沸石的目的是防止暴沸
（3）若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验中可能产生的后果是加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的苯胺被氧气氧化．
（4）蒸馏前，步骤⑤中加入生石灰的作用是除去反应中生成的水．
（5）有学生质疑反应完成后，直接蒸馏得到苯胺的纯度不高，提出以下流程：
反应后混合液$→_{萃取分液Ⅰ}^{盐酸}$水溶液A$→_{萃取分液Ⅱ}^{NaOH溶液+乙醚}$有机液A$→_{减压蒸馏}^{低温}$较纯苯胺
苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，在碱性溶液中又被有机溶剂反萃取，这种萃取反萃取法简称反萃．实验中反萃的作用是除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏；在分液漏斗中进行萃取分液时，应注意不时放气，其目的是减低漏斗内的压力，使漏斗内外压强一致．
（6）苯胺还原性强，易被氧化，请配平下列化学方程式的化学计量数：
2
+4MnO2+5H2SO4→2
+4MnSO4+1（NH4）2SO4+4H2O．
分析 （1）收集182～186℃馏分，得到较纯苯胺，反应时温度计测量的是苯胺蒸汽的温度，所以温度计的水银球应该放在三颈烧瓶出气口（等高线）附近；
（2）冷凝管，为了充分冷却，水从下口进，从上口出；实验开始时，溶液反应温度为140℃，A为制取氢气的简易装置，不能用锌粉，否则下无法控制反应；沸石的结构能防止暴沸；
（3）苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化，制备装置中需排尽空气，防止氧化，氢气氧气混合气体在加热的条件下易发生爆炸；
（4）反应结束后，关闭装置A、B间活塞，加入生石灰，生石灰能和水反应，不能和苯胺反应，所以蒸馏前加入生石灰，能除去反应中生成的水；
（5）萃取法是分离互溶的液体的方法，萃取反萃取法简称反萃，通过反萃能除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏，在分液漏斗中进行萃取分液时，不时放气，减低漏斗内的压力，是漏斗内外压强一致，易于液体流出；
（6）根据元素化合价升降相等进行配平，苯胺分子式为：C6H7N，N元素的价态为-3价，氢为+1价，6个碳为-4价，Mn元素的化合价由+4价→+2价．
解答 解：（1）步骤⑥中收集182～186℃馏分，得到较纯苯胺，反应时温度计需测量苯胺蒸气的温度，所以温度计的水银球应该放在三颈烧瓶出气口（等高线）附近，
故答案为：三颈烧瓶出气口（等高线）附近；
（2）A．冷凝管水流遵循逆流原理，即冷水从冷凝管下口进入，上口流出，这样冷凝效果好，该实验冷凝管的冷水应该从a进从b出，故A错误；
B．用硝基苯与H2制备苯胺，反应温度为：140℃，实验开始时，温度计水银球应插入反应液中，便于控制反应液的温度，故B正确；
C．装置A为制取氢气的简易装置，使用锌粉，虽有利于加快生成H2的速率，但固液无法分离，无法控制反应速率，故C错误；
D．沸石的多孔结构，液体变气体会逐步释放，防止突然迸发，所以沸石能防沸，故D正确；
故答案为：A、C；
（3）若实验中步骤③和④的顺序颠倒，则实验装置中的空气无法排除，加热时氢气遇氧气发生爆炸，苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化，生成的苯胺被氧气氧化，
故答案为：加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的苯胺被氧气氧化；
（4）生石灰为氧化钙能和水反应生成氢氧化钙，苯胺为无色液体，有碱性，与生石灰不反应，所以蒸馏前加入生石灰，能除去反应中生成的水；
故答案为：除去反应中生成的水；
（5）苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取，去除了一部分不溶于酸的杂质，在碱性溶液中又被有机溶剂反萃取，又去除了一部分不溶于碱的杂质，实验中反萃能除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏，在分液漏斗中进行萃取分液时，不时放气，减低漏斗内的压力，使漏斗内外压强一致，易于分液漏斗中液体流出，
故答案为：除去苯胺中较多的杂质，有利于蒸馏；减低漏斗内的压力，使漏斗内外压强一致；
（6）苯胺分子式为：C6H7N，该反应中元素的化合价变化如下：6个碳为-4价，生成对苯二醌，分子式为：C6H4O2，6个碳为0价，1molC6H7N失去4mol电子，Mn元素的化合价由+4价→+2价，1molMnO2得2mol电子，所以得失电子的最小公倍数为4，所以 C6H7N的计量数为1，C6H4O2的计量数为2；其它元素根据原子守恒配平即可，所以该方程式系数为：2、4、5、2、4、1、4；
故答案为：2、4、5、2、4、1、4．
点评 本题考查有机物苯胺的制备，侧重考查反应流程理解、装置的用途等，是对学生综合能力的考查，需要学生具备扎实的基础，关键在于能够掌握实验操作的原理和注意事项，注意相关实验操作知识的积累，题目难度中等．
阅读快车系列答案| A． | 将X、Y分别通入品红溶液中，均使品红溶液褪色 | |
| B． | 将X、Y分别通入氢硫酸中，只有Y能产生沉淀 | |
| C． | 等物质的量的X、Y同时通入品红溶液中，品红溶液不褪色 | |
| D． | 等物质的量的X、Y同时通入BaCl2溶液中，有沉淀产生 |
| A． | CH3CH3 | |
| B． |  | |
| C． |  | |
| D． | CH3CH2CH2CH3 |
）的同分异构体既能发生银镜反应，又能与FeCl3溶液发生显色反应的有13种．
；
| A． | 溶液中HCO3-的数目 | B． | 溶液的pH | ||
| C． | CO32- 水解的平衡常数 | D． | 溶液中的c（CO32-） |
【实验】将燃烧的钠迅速伸入装满CO2的集气瓶中，钠在其中继续燃烧，反应后冷却，瓶底附着黑色颗粒，瓶壁上粘附着白色物质．
【提出假设】
假设1：白色物质是Na2O．
假设2：白色物质是Na2CO3．
假设3：白色物质是Na2O和Na2CO3的混合物．
【设计实验方案验证假设】该小组对燃烧后的白色产物进行如下探究：
| 实验 方案 | 实验操作 | 实验 现象 | 结论 |
| 方案1 | 取少量白色物质于试管中，加入适量水，振荡，样品全部溶于水，向其中加入无色酚酞试液 | 溶液变 成红色 | 白色物 质为 Na2O |
| 方案2 | ①取少量白色物质于试管中，加入适量水，振荡，样品全部溶于水，向其中加入过量的CaCl2溶液 | 出现白 色沉淀 | |
| ②静置片刻，取上层清液于试管中，滴加无色酚酞试液 | 无明显 现象 |
（1）写出金属镁与二氧化碳反应的化学反应方程式2Mg+CO2$\frac{\underline{\;点燃\;}}{\;}$2MgO+C．
（2）甲同学认为方案1得到的结论不正确，其理由是Na2CO3溶液显碱性，也会使酚酞变红，且也有可能是Na2O和Na2CO3的混合物．
（3）乙同学认为方案2得到的结论正确，白色物质为Na2CO3．
（4）通过方案1和方案2的实验，你认为上述三个假设中，假设2成立．你的理由是方案2①中出现的白色沉淀是CaCO3或Ca（OH）2；方案2②中滴加无色酚酞试液无明显现象，说明燃烧后的白色产物中没有Na2O存在，所以燃烧后的白色产物中仅有Na2CO3，白色沉淀为CaCO3．
（5）钠在二氧化碳中燃烧的化学方程式为4Na+3CO2=2Na2CO3+C．
（6）丙同学认为白色物质有可能是氢氧化钠．你是否同意丙同学的观点，并简述理由：不同意，因为反应物中无氢元素，违背质量守恒定律．
| A． | 40mL 0.5mol•L-1 NaCl溶液 | B． | 10 mL 0.3 mol•L-1Na2SO4溶液 | ||
| C． | 50mL 0.4 mol•L-1 NaOH溶液 | D． | 20mL 0.15 mol•L-1 Na3PO4溶液 |