题目内容
【题目】乙酰苯胺是较早使用的一种解热镇痛药，可由苯胺和乙酸反应制备：
已知：① 苯胺易被氧化；
② 乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度(20 ℃) |
乙酰苯胺 | 114.3 ℃ | 305 ℃ | 0.46 |
苯胺 | －6 ℃ | 184.4℃ | 3.4 |
醋酸 | 16.6 ℃ | 118 ℃ | 易溶 |
实验步骤如下：
步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照右图装置组装仪器。
步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。
步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。
请回答下列问题：
（1）步骤1中加入锌粉的作用是________________ 、起着沸石的作用。
（2）步骤2中控制温度计示数约105 ℃，接引管流出的主要物质是________________，若温度过高，会导致________________。刺形分馏柱中，由下到上，温度逐渐________________（填“升高”、“降低”或“不变”）。
（3）步骤3中抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶、________________（填仪器名称）。
（4）步骤3得到的粗产品可采取重结晶的方法进一步提纯，操作步骤是________________。
【答案】 防止苯胺被氧化 水 未反应的醋酸蒸出 降低 布氏漏斗 将粗产品在较高温度下溶解形成浓溶液，降温结晶，过滤，洗涤，重复2~3次
【解析】（1）苯胺易被氧化，加入锌粉，防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用，防止暴沸；（2）已知醋酸的沸点为118℃，水的沸点为100℃，选择控制温度计约105℃，接引管流出的主要物质是水；若温度过高，会导致未反应的醋酸蒸出，降低反应物的利用率；刺形分馏柱中，由下到上，温度逐渐降低；（3）步骤3中抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶、布氏漏斗；（4）步骤3得到的粗产品可采取重结晶的方法进一步提纯，操作步骤是将粗产品在较高温度下溶解形成浓溶液，降温结晶，过滤，洗涤，重复2~3次。
