Question

（2013?江苏三模）乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下：

其实验步骤如下：
步骤1：如图Ⅰ所示，取1g二茂铁与3mL乙酸酐于装置中，开通搅拌器，慢慢滴加85%磷酸1mL，加热回流5min．
步骤2：待反应液冷却后，倒入烧杯中加入10g碎冰，搅拌至冰全部融化，缓慢滴加NaHCO₃溶液中和至中性，置于冰水浴中15min．抽滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗产品．
步骤3：将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗．
步骤4：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚．
（1）步骤2中的抽滤操作，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材质的仪器有

布氏漏斗、抽滤瓶

．
（2）步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性，其现象是

滴加NaHCO₃溶液不再产生气泡

．
（3）步骤3将粗产品中杂质分离实验的原理是

不同物质在扩散剂中扩散的速率不同

．
（4）步骤4中操作X的名称是

蒸馏

，该操作中不能使用明火的原因是

乙醚易挥发且易燃

．
（5）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁（），可以使用的仪器分析方法是

质谱法或核磁共振氢谱

．

Answer 1

分析：（1）步骤2中的抽滤操作，可用到烧杯、玻璃棒、布氏漏斗和抽滤瓶等仪器；
（2）滴加NaHCO₃溶液不再产生气泡时可以说明溶液接近中性；
（3）步骤3将粗产品中杂质分离实验为层析法；
（4）得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚，应进行蒸馏，注意乙醚易燃烧的特点；
（5）可用质谱法或核磁共振氢谱确定有机物的结构．

解答：解：（1）步骤2中的抽滤操作，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材质的仪器是布氏漏斗和抽滤瓶，
故答案为：布氏漏斗、抽滤瓶；
（2）酸能和碳酸氢钠反应生成CO₂气体，据此可以判断，即滴加NaHCO₃溶液不再产生气泡时可以说明溶液接近中性，故答案为：滴加NaHCO₃溶液不再产生气泡；
（3）由于不同物质在扩散剂中扩散的速率不同，据此可以实现分离，故答案为：不同物质在扩散剂中扩散的速率不同；
（4）由于有机物之间的溶解性大，但沸点相差较大，所以X的操作名称应该是蒸馏．由于乙醚易挥发且易燃，所以操作中不能使用明火，
故答案为：蒸馏；乙醚易挥发且易燃；
（5）由于乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁的结构不同，相对分子质量不同，但都含有相同的官能团，所以可以使用的仪器分析方法是质谱法或核磁共振氢谱，
故答案为：质谱法或核磁共振氢谱．

点评：本题综合考查化学基本实验操作、仪器的选择、物质的分离和提纯以及有机物结构的鉴别，是高考中的常见考点和题型，属于中等难度试题的考查，试题综合性强，侧重对学生能力的培养和解题方法的指导与训练，旨在考查学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力，有利于培养学生的逻辑推理能力和规范严谨的实验设计能力，提高学生的学科素养．该类试题综合性强，理论和实践的联系紧密，有的还提供一些新的信息，这就要求学生必须认真、细致的审题，联系所学过的知识和技能，进行知识的类比、迁移、重组，全面细致的思考才能得出正确的结论．