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(2013?江苏三模)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的化学式为K3[Fe(C2O43]?nH2O,常作为有机反应的催化剂.实验室可用(NH42Fe(SO42?2H2O等为原料制备,实验步骤如下:
步骤1:称取2.5g (NH42Fe(SO42?2H2O放入烧杯中,滴入3滴硫酸后再加水溶解.
步骤2:向上述溶液中加入饱和草酸溶液12.5mL,沸水浴加热,使形成FeC2O4?2H2O黄色沉淀.
步骤3:沉淀经洗涤、除杂后,加入5mL饱和K2C2O4溶液,滴加6% H2O2溶液5mL,再加入饱和草酸溶液4mL.
步骤4:冷却至室温,加入10mL 95%乙醇和几粒硝酸钾,置于暗处1~2h即可析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体.
(1)步骤1中加入少量硫酸的目的是
防止Fe2+水解
防止Fe2+水解
.步骤3中滴加H2O2溶液的目的是
使Fe2+氧化为Fe3+
使Fe2+氧化为Fe3+

(2)步骤4中将析出的晶体通过如图所示装置进行减压过滤.下列操作不正确的是
BC
BC
(填字母).
A.选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B.放入滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再打开水龙头抽滤
C.洗涤晶体时,先关闭水龙头,用蒸馏水缓慢淋洗,再打开水龙头抽滤
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,以防倒吸
(3)晶体中所含的结晶水可通过重量分析法测定,主要步骤有:①称量;②置于烘箱中脱结晶水;③冷却;④称量;⑤重复步骤②~④至恒重;⑥计算.步骤③需要在干燥器中进行,理由是
防止吸收空气中的水
防止吸收空气中的水
;步骤⑤的目的是
检验晶体中的结晶水是否已全部失去
检验晶体中的结晶水是否已全部失去

(4)晶体中C2含量的测定可用酸性KMnO4标准溶液滴定.滴定过程中发现,开始时滴入1滴KMnO4溶液,紫红色褪去很慢,滴入一定量后紫红色很快褪去,原因是
生成的Mn2+起催化作用
生成的Mn2+起催化作用
分析:(1)亚铁离子能够在溶液中发生水解反应;双氧水具有氧化性,能够氧化亚铁离子;
(2)A、使用布氏漏斗进行减压过滤时,要在漏斗底上平放一张比漏斗内径略小的圆形滤纸,使底上细孔被全部盖住.事先用蒸馏水润湿,特别要注意滤纸边缘与底部紧贴;
B、必须用玻棒往漏斗里转移溶液;
C、洗涤晶体时,先关小水龙头,不是关闭水龙头;
D、抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,以防倒吸;
(3)防止晶体吸收空气中的水分;重复步骤②~④至恒重,保证结晶水完全失去;
(4)开始时溶液中锰离子浓度减小,反应速率较慢,随着反应的进行,溶液中锰离子浓度增大,反应速率加快.
解答:解:(1)由于亚铁离子能够在溶液中发生水解反应,所以加入硫酸抑制了亚铁离子的水解;亚铁离子容易被双氧水氧化成铁离子,
故答案为:防止Fe2+水解;使Fe2+氧化为Fe3+
(2)A、使用布氏漏斗进行减压过滤时,要在漏斗底上平放一张比漏斗内径略小的圆形滤纸,使底上细孔被全部盖住.事先用蒸馏水润湿,特别要注意滤纸边缘与底部紧贴,故A错误;
B、不能直接用倾析法转移溶液和沉淀,必须用玻棒往漏斗里转移溶液,故B正确;
C、洗涤晶体时,先关小水龙头,不是关闭水龙头,故C正确;
D、抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,以防倒吸,故D错误;
故选BC;
(3)步骤③需要在干燥器中进行,防止晶体吸收空气中的水分;重复步骤②~④至恒重,保证结晶水完全失去,
故答案为:防止吸收空气中的水; 检验晶体中的结晶水是否已全部失去;
(4)由于开始时溶液中锰离子浓度减小,反应速率较慢,随着反应的进行,溶液中锰离子浓度增大,反应速率加快,说明锰离子起到了催化剂的作用,
故答案为:生成的Mn2+起催化作用.
点评:本题考查了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的制取方法,注意基础实验知识的积累,把握实验步骤、原理和注意事项等问题.
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