Question

【题目】苯乙酮是一种重要的有机化合物，实验室可用苯和乙酸酐（(CH3CO)2O）为原料，在无水AlCl3催化下加热制得，其制取步骤为：

（一）催化剂的制备：

下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品：

（1）将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置，各管口标号连接顺序为：________

d接e，_______接_______，_________接________，_________接________。

（2）有人建议将上述装置中D去掉，其余装置和试剂不变，也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行________（填“可行”或“不可行”），你的理由是_________________。

（二）苯乙酮的制备

苯乙酮的制取原理为： +(CH3CO)2O +CH3COOH

制备过程中还有CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。

名称	相对分子质量	沸点/℃	密度/(g·cm-3)	水中溶解性
苯乙酮	120	202.3	1.0	微溶
苯	78	80C	0.88	不溶
乙酸酐	102	139℃	1.0	能溶于水

主要实验装置和步骤如下:

(Ⅰ)合成:在三颈瓶中加入20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加10.2 mL乙酸酐和15.2 mL无水苯的混合液span>,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。已知：

(Ⅱ)分离与提纯:

①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层。

②水层用苯萃取,分液。

③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品。

④蒸馏粗产品得到纯净苯乙酮11 g。

回答下列问题:

(3)仪器a的名称:____;装置b的作用:_____________________________。

(4)合成过程中要求无水操作,理由是__________________________________。

(5)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致____。

A.反应太剧烈　 　B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多

(6)分离与提纯操作②的目的是__________________________________________。

(7) 本实验中，苯乙酮的产率为_____________ 。

Answer 1

【答案】 f,g,h,a,b,c 不可行 制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2，H2与Cl2混合加热时会发生爆炸 干燥管 吸收HCl气体 防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可) A、D 把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失 91.7%

【解析】(1).实验室制备无水氯化铝，需要先制取氯气，用B装置，根据题意C用于除去氯气中的氯化氢，D用于干燥氯气，由于无水氯化铝遇到潮湿空气容易水解，E为防止空气中的水蒸气进入，同时吸收未反应的氯气，防止污染，则仪器的连接顺序为F，g，h，a，b，c，故答案为：F，g，h，a，b，c ； (2). 将上述装置中的D去掉，其余装置和试剂不变，不能止步无水氯化铝，因为制得的氯气中有氯化氢，氯化氢与铝反应生成氢气，与氯气混合加热时会发生爆炸，故答案为：不可行 ；制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2，H2与Cl2混合加热时会发生爆炸； (3). 仪器a为干燥管；装置b的作用吸收反应生成的氯化氢气体，故答案为：干燥管；吸收HCl气体 ；(4).因为氯化铝和乙酸酐都可以水解，所以必须在无水条件下进行，故答案为：防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可) ； (5). 将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能会导致反应太剧烈，反应液升温过快导致更多的副产物，故答案为 A、D；(6).水层用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失，故答案为：把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失； (7).苯的质量为35.2×0.88=30.976g，乙酸酐的质量为10.2g ，结合方程式分析，苯过量，用乙酸酐计算，若乙酸酐完全反应生成苯乙酮的质量为12.0g，所以产率为11/12=91.7%，故答案为： 91.7%。