Question

高氯酸铵样品中 NH₄ClO₄的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下：

步骤 1：按如图所示组装仪器，检查装置气密性。
步骤 2：准确称取样品a g (约 0.5 g)于蒸馏烧瓶中，加入约 150 mL 水溶解。
步骤 3：准确量取 40.00 mL 约 0.1 mol·L^－1 H₂SO₄溶液于锥形瓶中。
步骤 4：经滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入 20 mL 3 mol·L^－1NaOH 溶液。
步骤 5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约 100 mL 溶液。
步骤 6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置 2～3 次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤 7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用 c mol·L^－1NaOH 标准溶液滴定至终点，消耗 NaOH 标准溶液 V₁ mL。
步骤 8：将实验步骤 1～7 重复 2 次。
①步骤 3中，准确量取 40.00 mL  H₂SO₄溶液的玻璃仪器是       。
②步骤 1～7 中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是       (填步骤序号)。
③为获得样品中 NH₄ClO₄的含量，还需补充的实验是           。

Answer 1

①酸式滴定管
②1,5,6
③用NaOH标准溶液标定H₂SO₄溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验)

①准确量取40.00 mL H₂SO₄溶液可以选用量程为50 mL的酸式滴定管。③本实验采用高氯酸铵与氢氧化钠溶液反应，生成的氨气与过量的稀硫酸反应，再用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定剩余的硫酸，从而计算出产生的氨气的物质的量，进一步换算出样品中高氯酸铵的含量。因步骤3中所给H₂SO₄的浓度值非精确值，故为了提高实验结果的准确度，还应该用氢氧化钠标准溶液标定硫酸的浓度。