Question

【题目】甲苯（）是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛（）、苯甲酸（）等产品。下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：

注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。

实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入2mL甲苯和一定量其它试剂，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。

（1）装置a的主要作用是___。三颈瓶中发生反应的化学方程式为___。

（2）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是___。

（3）反应完毕，反应混合液经过自然冷却至室温后，还应经过过滤、___（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品。

（4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。

①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，依次进行的操作步骤是___（按步骤顺序填字母）。

a.对混合液进行分液

b.过滤、洗涤、干燥

c.水层中加入盐酸调节pH=2

d.与适量碳酸氢钠溶液混合振荡

②若对实验①中获得的苯甲酸（相对分子质量为122）产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mol/LKOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液18.00mL。产品中苯甲酸的质量分数为__（保留一位小数）。

Answer 1

【答案】冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率 +2H2O2+3H2O H2O2在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应的H2O2减少影响产量 蒸馏 dacb 87.8%

【解析】

(1)根据物质的性质，得出装置a的主要作用；三颈瓶中甲苯被双氧水氧化为苯甲醛；

(2)H2O2在较高温度时分解为水和氧气的速度加快；

(3)反应完毕，过滤出固体催化剂，再根据甲苯、苯甲醛、苯甲酸的沸点不同，蒸馏可得苯甲醛粗产品；

(4)①混有苯甲酸的苯甲醛，加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡，苯甲酸与碳酸氢钠反应生成可溶于水的苯甲酸钠，分液后，在水层中加入盐酸，苯甲酸钠与盐酸反应生成微溶于水的苯甲酸，过滤、洗涤、干燥，可得苯甲酸。

②根据消耗KOH的物质的量计算苯甲酸的质量，苯甲酸的质量分数=苯甲酸的质量÷样品质量×100%。

(1)由表中数据可知，甲苯沸点低，装置a(冷凝管)的主要作用是冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率，三颈瓶中甲苯被双氧水氧化为苯甲醛，发生反应的化学方程式为+2H2O2+3H2O，故答案为：冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；+2H2O2+3H2O；

(2)H2O2在较高温度时分解为水和氧气的速度加快，使实际参加反应的H2O2减少影响产量，所以温度过高时，苯甲醛的产量有所减少，故答案为：H2O2在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应的H2O2减少影响产量；

(3)反应完毕，过滤出固体催化剂，再根据甲苯、苯甲醛、苯甲酸的沸点不同，蒸馏可得苯甲醛粗产品，所以操作名称是过滤、蒸馏，故答案为：蒸馏；

(4)①混有苯甲酸的苯甲醛，加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡，苯甲酸与碳酸氢钠反应生成可溶于水的苯甲酸钠，分液后，在水层中加入盐酸，苯甲酸钠与盐酸反应生成微溶于水的苯甲酸，过滤、洗涤、干燥，可得苯甲酸，则正确的实验步骤是dacb，故答案为：dacb；

②18.0mL 0.1mol/LKOH溶液中氢氧化钾的物质的量是0.018L×0.1mol/L =0.0018mol，根据，可知20.0mL乙醇溶液中含苯甲酸的物质的量是0.0018mol，则产品中苯甲酸的质量分数为，故答案为：87.8%。