Question

3，5—二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，其合成反应如下：

该反应后的混合物含有：3，5—二甲氧基苯酚、甲醇、水和HCl。
已知：甲醇、乙醚和3，5—二甲氧基苯酚的部分物理性质如下表：

物质	沸点/℃	熔点/℃	密度(20℃)/(g/cm3)	溶解性
甲醇	64.7	—	0.7915	易溶于水
乙醚	34.5	—	0.7138	难溶于水
3，5—二甲氧基苯酚	172	36	—	易溶于甲醇、乙醚， 微溶于水

现在实验室对反应后的混合物进行分离提纯：
（1）利用与其它物质        差异较大的特点，可先用蒸馏法分离出甲醇，蒸馏操作时使用的玻璃仪器有：酒精灯、           、温度计、冷凝管 、接引管、锥形瓶。
（2）①蒸馏出甲醇后，加入乙醚进行          、          操作，有机层在分液漏斗的      层。
②双项选择：选用乙醚这种试剂的主要原因是（     ）
A．乙醚易挥发
B．3，5—二甲氧基苯酚在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度
C．乙醚难溶于水
D．3，5—二甲氧基苯酚熔点较低
（3）经上述步骤分离得到的有机层再用饱和NaHCO₃溶液洗涤，其目的是             。
（4）洗涤完成后，加入无水CaCl₂干燥，过滤除去干燥剂，蒸馏除去乙醚，得到固体产物，为进一步提纯固体产物还要进行           操作。

Answer 1

（1）沸点（2分）  蒸馏烧瓶 （2分）
（2）①萃取 （2分） 分液（2分）， 上（2分）   
②BC（2分，各1分，有错0分）
（3）除去HCl （或减少产物的损失）（2分，合理即给分）
（4）重结晶 （2分）

解析试题分析：蒸馏它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合，主要仪器有酒精灯、 蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管 、接引管、锥形瓶。①蒸馏出甲醇后，加入乙醚进行萃取、分液，有机层在分液漏斗的上层。之所以会选择乙醚做萃取剂主要是3，5—二甲氧基苯酚在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度且乙醚难溶于水。在分离得到的有机层中再加入饱和碳酸氢钠主要是除去氯化氢杂质。洗涤完成后，加入无水CaCl₂干燥，过滤除去干燥剂，蒸馏除去乙醚，得到固体产物，为进一步提纯固体产物还要进行重结晶
考点：考查有机物提纯的相关知识点