【题目】(NH4)2Cr2O7用于有机合成催化剂,媒染剂,显影液等。某化学兴趣小组对(NH4)2Cr2O7的部分性质及组成进行探究。已知:Cr2O72(橙色)+H2O2CrO42(黄色)+2H+。回答下列问题:

(1)在试管中加入少量(NH4)2Cr2O7固体,滴加足量浓KOH溶液,振荡、微热,观察到的主要现象是固体溶解、____________________

(2)为探究(NH4)2Cr2O7 (摩尔质量252g/mol)的分解产物,按下图连接好装置,在A中加入5.040g样品进行实验。

①仪器B的名称是__________

②加热A至恒重,观察到D中溶液不变色,同时测得A、B中质量变化分别为2.00g、1.44g,写出重铬酸铵加热分解反应的化学方程式____________________

C的作用是__________

(3)实验室常用甲醛法测定含(NH4)2Cr2O7的样品中氮的质量分数,其反应原理为:2Ba2++Cr2O72+H2O=2BaCrO4↓+2H+、 4NH4++6HCHO =3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1mol(CH2)6N4H+1molH+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。

实验步骤:称取样品2.800g,配成250mL溶液,移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,用氯化钡溶液使Cr2O72完全沉淀后,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1~2滴酚酞试液,用0.200 mol·L1 NaOH标准溶液滴定至终点。重复上述操作3次。

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积__________ (偏大”、“偏小无影响”);滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察__________

②滴定结果如下表所示

该样品中氮的质量分数为__________

【题目】富马酸亚铁(C4H2O4Fe)常用于治疗缺铁性贫血,也可作食品营养强化剂,它可由糠醛()和硫酸亚铁制备。已知

回答下列问题

I.制备富马酸(实验装置如图所示,夹持装置已略去)

(1)将45.0g氯酸钠、0.2g五氧化二钒置于三颈烧瓶中,加入适量水,滴加糠醛并加热至90~100℃,维持此温度3~4h。实验中冷凝管的作用是_________,冷却液宜从___________ (填a”或“b”)处进入。

(2)冰水冷却使其结晶,并通过___________操作可以得到富马酸粗品。

(3)再用1mol·L-1HCl溶液重结晶,得到纯富马酸。该操作中用1mol·L-1HCl溶液的原因是_____________

Ⅱ.合成富马酸亚铁

(4)取富马酸溶于适量水中,加入碳酸钠并加热、搅拌,调节pH6.5~6.7,产生大量气泡。写出该反应的化学方程式:___________

(5)将硫酸亚铁溶液和适量的Na2SO3溶液缓慢加入上述反应液中,维持温度100℃并充分搅拌3~4h。

①该操作过程中加入适量的Na2SO3溶液,其目的是___________

②写出生成富马酸亚铁的离子方程式:_____________

(6)过滤、干燥得到产品。

过滤时滤纸要紧贴漏斗内壁,原因是________

Ⅲ.产品纯度测定

(7)取0.300g样品置于250mL锥形瓶中,加入15.00mL硫酸,加热溶解后冷却,再加入50.00mL新沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示液,此时溶液呈红色;立即用0.1000mol·L-1硫酸铈(Ⅳ)铵[(NH4)2Ce(SO4)3]标准液滴定(还原产物为Ce3+),滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次,平均消耗17.30mL标准液,则样品的纯度为___________

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