题目内容
【题目】苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:
+H2O+H2SO4+NH4HSO4
+ Cu(OH)2 +H2O
制备苯乙酸的装置示意图如图(加热和夹持装置等略)。
己知: 苯乙酸的熔点为76.5℃,可升华,易溶于热水,微溶于冷水,溶于乙醇。
请回答下列问题:
(1)将装置中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g 苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应,在装置示意图中,仪器a的名称是________,其作用是_____________;
(2)反应结束后加适量冷水,可分离出苯乙酸粗品,其加入冷水的目的是____________;下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是_______(填标号)。
A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒
(3)如果要将苯乙酸粗品进一步提纯,你选择的实验方法是___________(填二种方法)。
(4)用CuCl2·2H2O和NaOH 溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是____________;
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是____________;
【答案】 球形冷凝管 冷凝回流,防止苯乙酸的挥发而降低产品产率 便于苯乙酸结晶析出 BCE 重结晶、升华 取少量最后一次洗涤液于试管中,加入稀硝酸,再加AgNO3溶液,无白色沉淀(或白色浑)出现 增大苯乙酸溶解度,便于充分反应
【解析】(1)仪器a为球形冷凝管,能起到冷凝回流的作用(使气化的反应液冷凝);
(2)反应结束后加适量冷水,便于苯乙酸(微溶于冷水)结晶析出,通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品,过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等,选BCE。
(3)将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解,然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体;或由已知信息:苯乙酸的熔点为76.5℃,可升华,可用升华的方法提纯苯乙酸;
(4))在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成,故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl-。具体方法是取少量最后一次洗涤液于试管中,加入稀硝酸,再加AgNO3溶液,无白色沉淀出现。
(5)根据“苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇”,故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度,便于充分反应。