题目内容
【题目】苯甲酸乙酯可由苯甲酸与乙醇在浓硫酸共热下反应制得（已知苯甲酸的酸性强于碳酸），反应装置如图（部分装置省略），反应原理如下：
+C2H5OH
+H2O
实验操作步骤：
①向三颈烧瓶内加入12.2 g苯甲酸、25 mL乙醇、20 mL苯及4 mL浓硫酸，摇匀，加入沸石。
②装上分水器、电动搅拌器和温度计，加热至分水器下层液体接近支管时将下层液体放入量筒中。继续蒸馏，蒸出过量的乙醇，至瓶内有白烟(约3h)，停止加热。
③将反应液倒入盛有80 mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入碳酸钠粉末至溶液无二氧化碳逸出，用pH试纸检验至呈中性。
④用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取，然后合并至有机层。用无水CaC12干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时，直接接收210—213℃的馏分，最终通过蒸馏得到纯净苯甲酸乙酯12.8 mL。
可能用到的有关数据如下：
回答以下问题：
(1)反应装置中分水器上方的仪器名称是______
(2)步骤①中加浓硫酸的作用是________，加沸石的目的是______。
(3)步骤②中使用分水器除水的目的是__________。
(4)步骤③中加入碳酸钠的目的是____________ 。
(5)步骤④中有机层从分液漏斗的____（选填“上口倒出”或“下口放出”）。
(6)蒸馏操作中温度计水银球的位置应为下图中________(填a、b、c、d)所示。
(7)本实验所得到的苯甲酸乙酯产率______%。
【答案】球形冷凝管 作催化剂和吸水剂 防止暴沸 及时分离出产物水，促使酯化反应的平衡正向移动 除去硫酸及未反应的苯甲酸 下口放出 b 89.6
【解析】
苯甲酸和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯，加入的浓硫酸作催化剂和吸水剂，加入的苯作溶剂，加入沸石防止暴沸。加热时，由于乙醇和苯沸点低，会挥发，进入分水器，然后被冷凝管冷凝流入分水器，生成的水也会进入分水器，水的密度大于有机物，在下层，不断分离出水，可以使酯化反应平衡向正反应方向移动，而挥发的乙醇和苯会从支管回到三颈烧瓶中继续反应。当反应接近结束时，继续蒸馏，蒸出苯和过量的乙醇，至瓶内有白烟(升华的苯甲酸)，停止加热。将反应液倒入盛有80 mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入碳酸钠粉末中和苯甲酸和硫酸，至溶液无二氧化碳逸出，用pH试纸检验至呈中性。用分液漏斗分出含有苯甲酸乙酯的有机层，水层用25 mL乙醚萃取，把水层中的苯甲酸乙酯萃取到乙醚中，然后合并至有机层。用无水CaC12干燥，粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚和苯。当温度超过140℃时，直接接收210—213℃的馏分，最终通过蒸馏得到纯净苯甲酸乙酯。
(1)分水器上方起到冷凝回流的作用的仪器为球形冷凝管；
(2)浓硫酸起到催化剂和吸水剂的作用，加入碎瓷片，可防止暴沸；
(3)水是生成物，不断的分离生成物，使平衡向着正向移动，可以提高反应物的转化率；
(4)加入碳酸钠，可与酸反应，以除去硫酸及未反应的苯甲酸；
(5)生成物的密度比水大，应从下口放出；
(6)蒸馏操作中温度计水银球的位置是支管口，测蒸气温度，即为下图中b位置；
(7)最终通过蒸馏得到纯净苯甲酸乙酯12.8mL，则质量为12.8mL×1.05g/mL=13.44g，而12.2g苯甲酸如完全反应，则可生成0.1mol苯甲酸乙酯，质量为15g，则产率为
×100%=89.6%。
