Question

【题目】丙炔酸甲酯是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：。装置如下图：

实验步骤如下：

步骤1：在反应瓶中，加入14.0g丙炔酸、50ml甲醇和2ml浓硫酸，少许碎瓷片，加热一段时间(装置见图1)。

步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见图2)。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。

步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，称得丙炔酸甲酯12.5g。

（1）装置图中仪器a的名称是____________，其作用是__________________。

（2）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是____________。若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是____________________________。

（3）步骤1中，加入过量甲醇的目的除作溶剂外，还有________________。

（4）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是________________；分离出有机相的操作名称为____________。

（5）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是______________________________。

（6）本实验的产率是________(保留3位有效数字)。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 冷凝回流 防止暴沸 停止加热，待冷却后补加 提高丙炔酸的转化率或提高丙炔酸甲酯的产率 丙炔酸 分液 丙炔酸甲酯的沸点比水的高(或水的沸点是，比丙炔酸甲酯的沸点低) 74.4%

【解析】

（1）根据装置图确定仪器a的名称及其作用；

（2）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片防止暴沸；若加热后发现未加碎瓷片，要将装置冷却至室温后再补加碎瓷片；

（3）酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，可使平衡正向移动；

（4）丙炔酸具有酸性，可与Na2CO3溶液反应，生成的酯不溶于水，可用分液的方法分离；

（5）丙炔酸甲酯的沸点为103~105℃，比水的沸点高；

（6）根据反应方程式可计算出理论产量，进一步计算出产率。

（1）根据装置图分析可知a为球形冷凝管，其作用为冷凝回流；

（2）液体混合物加热时为防止暴沸通常需要加入碎瓷片；若加热后发现未加碎瓷片，应采取的正确方法是停止加热，待冷却后补加；

（3）酯化反应为可逆反应，甲醇过量，有利于丙炔酸的转化，提高利用率，且甲醇可起到溶剂的作用，即提高丙炔酸的转化率或提高丙炔酸甲酯的产率；

（4）丙炔酸具有酸性，可与碳酸钠溶液反应，则加入饱和碳酸钠溶液可除去丙炔酸；分离出有机相的操作名称为分液；

（5）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是丙炔酸甲酯的沸点比水的高(或水的沸点是100℃，比丙炔酸甲酯的沸点低)；

（6）根据反应可知产物的理论产量为，所以丙炔酸甲酯的产率为。