题目内容
【题目】三氯氧磷(POCl3)是一种工业化工原料,可用于制取有机磷农药、长效磺胺药物等,还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。利用O2和PCl3为原料可制备三氯氧磷,其制备装置如图所示(夹持装置略去):
已知PCl3和三氯氧磷的性质如表:
熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他物理或化学性质 | |
PCl3 | -112.0 | 76.0 | PCl3和POCl3互溶,均为无色液体,遇水均剧烈水解,发生复分解反应生成磷的含氧酸和HCl |
POCl3 | 1.25 | 106.0 |
(1)装置A中的分液漏斗能否用长颈漏斗代替?做出判断并分析原因:_______
(2)装置B的作用是______________(填标号)。
a.气体除杂 b.加注浓硫酸 c.观察气体流出速度 d.调节气压
(3)仪器丙的名称是___________,实验过程中仪器丁的进水口为__________(填“a”或“b”)口。
(4)写出装置C中发生反应的化学方程式_______,该装置中用温度计控制温度为60~65 ℃,原因是________。
(5)称取16.73 g POCl3样品,配制成100 mL溶液;取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入3.2 mol·L-1的AgNO3溶液10.00 mL,并往锥形瓶中滴入5滴Fe2(SO4)3溶液;用0.20 mol·L-1的KSCN溶液滴定,达到滴定终点时消耗KSCN溶液10.00 mL(已知:Ag++SCN-=AgSCN↓)。则加入Fe2(SO4)3溶液的作用是________,样品中POCl3的纯度为_____________。
【答案】否,长颈漏斗不能调节滴液速度 acd 三颈烧瓶 a 2PCl3+O2=2POCl3 温度过低反应速度过慢;温度过高,PCl3易挥发,利用率低 指示剂 91.8%
【解析】
A装置中用双氧水与二氧化锰反应制备氧气,通过加入双氧水的量,可以控制产生氧气的速率,氧气中含有的水蒸气用浓硫酸除去,装置B中有长颈漏斗,可以平衡装置内外的压强,起到安全瓶的作用,纯净的氧气与三氯化磷在装置C中反应生成POCl3,为了控制反应速率,同时防止三氯化磷挥发,反应的温度控制在60~65℃,所以装置C中用水浴加热,POCl3遇水剧烈水解为含氧酸和氯化氢,为防止空气中水蒸汽进入装置,同时吸收尾气,所以在装置的最后连有碱石灰的干燥管,据此分析解答(1)~(4);
(5)测定POCl3产品含量,用POCl3与水反应生成氯化氢,然后用硝酸银标准溶液沉淀溶液中的氯离子,KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,根据KSCN的物质的量可计算出溶液中剩余的AgNO3,结合AgNO3的总物质的量得知与氯离子反应的硝酸银,进而计算出溶液中氯离子的物质的量,根据元素守恒可计算出样品中POCl3的质量,进而确定POCl3的质量分数。
(1)装置A中的分液漏斗不能用长颈漏斗代替,因为长颈漏斗不能调节滴液速度,故答案为:否,长颈漏斗不能调节滴液速度;
(2)装置B中装有浓硫酸,可作干燥剂,另外气体通过液体时可观察到气泡出现,长颈漏斗,可以平衡装置内外的压强,起到安全瓶的作用,则装置B的作用是观察O2的流速、平衡气压、干燥氧气,故答案为:acd;
(3)根据装置图,仪器丙为三颈烧瓶,为了提高冷却效果,应该从冷凝管的下口进水,即进水口为a,故答案为:三颈烧瓶;a;
(4)氧气氧化PCl3生成POCl3,根据原子守恒,反应的化学方程式2PCl3+O2=2POCl3,根据上面的分析可知,反应温度应控制在60~65℃,原因是温度过低,反应速率小,温度过高,三氯化磷会挥发,利用率低,故答案为:2PCl3+O2=2POCl3;温度过低,反应速率小,温度过高,三氯化磷会挥发,利用率低;
(5)Fe3+的溶液中滴加KSCN溶液,溶液显红色,则用KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液时,可选择硫酸铁溶液为指示剂,达到终点时的现象是溶液会变红色;KSCN的物质的量为0.20molL-1×0.010L=0.002mol,根据反应Ag++SCN-=AgSCN↓,可知溶液中剩余的银离子的物质的量为0.002mol,POCl3与水反应生成氯化氢的物质的量为3.2molL-1×0.01L-0.002mol=0.03mol,即16.73 g POCl3产品中POCl3的物质的量为×
=0.1mol,则所得产品中POCl3的纯度为
×100%=91.8%,故答案为:指示剂;91.8%。
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【题目】下列实验操作能达到实验目的或得出相应结论的是
实 验 操 作 | 目的或结论 | |
A | 将Cu片放入FeCl3溶液中 | 证明Fe的金属性比Cu强 |
B | 将点燃的镁条置于盛有CO2的集气瓶中,瓶内壁有黑色固体生成 | 镁与CO2发生置换反应 |
C | 将SO2通入溴水或酸性高锰酸钾溶液中 | 证明SO2有漂白性 |
D | 向FeCl2溶液(含少量FeBr2杂质)中,加入适量氯水,再加CCl4萃取分液 | 除去FeCl2溶液中的FeBr2 |
A. A B. B C. C D. D