Question

5 Fe²⁺ +5C₂O₄^2—+3MnO₄^—+24H⁺="=5" Fe³⁺ +10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O
实验方案设计为：
①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H₂SO₄溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为b mL
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5—8min，经检验溶液合格后，继续用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为c mL
③                                    。
④数据处理。
请回答下列问题：
（1）上述实验方案中的步骤③是                                         。
（2）洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：
Ⅰ、检验活塞是否漏水。
Ⅱ、                                                                  。
Ⅲ、加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡，调节起始读数。
（3）步骤②中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有         溶液的试管中，如            ，则说明溶液合格。
（4）某小组的一次测定数据记录如下：

a/g	起始读数/mL	b/mL	c/mL
0.1970	0.00	31.30	42.40

根据数据计算0.1970g 样品中：n（Fe²⁺）==        ； n（C₂O₄^2—）==        ；
FeC₂O₄的质量分数为              （精确到0.01%）

Answer 1

（1）重复以上实验1—2次（2分）
（2）用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管（2分）
（3）KSCN（1分），溶液中没有出现血红色（1分）
（4）n（Fe²⁺）==0.001110mol（1分）  n（C₂O₄^2—）==0.001010mol（1分）
FeC₂O₄的质量分数为73.81%（2分）

（1）中和滴定实验为减少实验误差，一般要重复进行2-3次，取其平均值进行计算，这样可以减少误差，故步骤③也应该是再重复实验1-2次；（2）中和滴定操作的一般步骤是先检验活塞是否漏水，再洗涤，洗涤要先用蒸馏水洗，然后用待装的溶液润洗，以保证待装溶液的浓度不会被蒸馏水冲稀了，故这里要用待装的高锰酸钾标准溶液润洗滴定管；（3）加入锌粉和稀硫酸的目的是使铁离子还原成亚铁离子，所以是否合格的标准当然是看有无铁离子存在，没有铁离子存在即合格，否则就不合格，而检验铁离子的最好方法是加硫氰化钾，若溶液不变红，说明没有了铁离子，即合格；（4）设溶液中亚铁离子的物质的量为n1，草酸根离子的物质的量为n2，即有下列关系：
5Fe²⁺——————————MnO₄^—
5                       1
n1          (42.40-31.30)mL×10^—3L/mL×0.02000mol/L
n1=0.001110mol
5C₂O₄^2———————————2MnO₄^—
5                           2
n2           (0.03130—0.01110)
n2=0.001010mol
w(FeC₂O₄)=0.001010mol×144g/mol÷0.1970g=73.81%