题目内容
【题目】某同学设计实验制备2-羟基-4-苯基丁酸乙酯，反应原理、装置和数据如下:
相对分子质量 | 密度(g/cm3) | 沸点(℃) | 水溶性 | |
2-羟基-4-苯基丁酸 | 180 | 1.219 | 357 | 微溶 |
乙醇 | 46 | 0.789 | 78.4 | 易溶 |
2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 | 208 | 1.075 | 212 | 难溶 |
实验步骤:
①如图1，在干燥的圆底烧瓶中加入20mL2-羟基-4-苯基丁酸、20mL无水乙醇和适量浓硫酸，再加入几粒沸石；
②加热至70℃左右保持恒温半小时；
③分离、提纯三颈瓶中的粗产品，得到有机粗产品；
④精制产品。
请回答下列问题:
（1）油水分离器的作用为__________。
（2）本实验采用水浴加热，因为温度过高会使产率_________ (填“增大”、“减小”或“不变”)。
（3）取三颈烧瓶中的混合物分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤。第二次水洗的目的是_________。
（4）在精制产品时，加入无水MgSO4的作用为____；然后过滤，再利用如图2装置进行蒸馏纯化，图2装置中的错误有_________。
（5）若按纠正后的操作进行蒸馏纯化，并收集212℃的馏分，得2-羟基-4-苯基丁酸乙酯约9.0g。则该实验的产率为_________。
【答案】 及时分离生成的水，促进平衡正向进行 减小 洗掉碳酸氢钠 干燥 温度计水银球的位置，冷凝水的方向 32%(或31.95%)
【解析】（1）实验制备2-羟基-4-苯基丁酸乙酯是可逆反应，降低水的浓度有利于反应正向移动，所以，将冷凝液采用油水分离器分离出水、回收有机物，可提高原料利用率，促进平衡正向移动，提高产率。
（2）反应物乙醇的沸点为78.4℃，温度过高，乙醇挥发，平衡逆向移动，2-羟基-4-苯基丁酸利用率下降，产率就减小。
（3）三颈烧瓶中的混合物中有乙醇、2-羟基-4-苯基丁酸、2- 羟基-4-苯基丁酸乙酯，饱和碳酸氢钠溶液可除去2-羟基-4-苯基丁酸、溶解乙醇、促进2- 羟基-4-苯基丁酸乙酯与溶液的分离，再次水洗涤是除去碳酸氢钠。
（4）在精制产品时，加入无水MgSO4的作用为除去酯中的水分，起到干燥酯的作用 ；然后过滤，再利用如图2装置进行蒸馏分离，蒸馏时需要测定酯的蒸气温度，故温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处；同时，为了达到最佳冷凝效果，冷凝管内冷却水应低进高出。
（5）20mL 2-羟基-4-苯基丁酸的物质的量为20×1.219/180 mol=0.135mol，20mL无水乙醇的物质的量为20×0.789/46 mol=0.343mol，根据方程式
可知，乙醇过量，所以理论上产生2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的质量为0.135mol×208g/mol=28.08g，所以产率=实际产量/理论产量×100%=9.0/28.08==32%。
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