Question

【题目】汽车用汽油的抗爆剂约含17%的1，2—二溴乙烷（无色液体，沸点：131℃，熔点：9.3℃）。同学们在实验室拟制备少量1，2—二溴乙烷，流程如图：

任务I：1，2—二溴乙烷的制备(利用如图装置，完成流程图中步骤①和②)

(i)在冰水冷却下，将24 mL浓硫酸注入12 mL乙醇中混合均匀。

(ii)向D装置的试管中加入3.0 mL液溴(0.10 mol)，加入适量水液封，并向烧杯中加入冷却剂。

(ⅲ)连接仪器并检查装置的气密性。向三颈烧瓶中加入碎瓷片，通过M向三颈烧瓶中加入部分硫酸与乙醇的混合物，一部分留在M中。

(iv)先切断C、D的连接处，加热三颈烧瓶，待温度上升到120℃，连接C、D，待温度升到180℃～200℃，通过M慢慢滴入混合液。

(v)继续加热三颈烧瓶，待D中试管内的颜色完全褪去，切断C、D的连接，停止加热。

回答问题：

(1)图中仪器M的名称是_______。

(2)图中B装置中玻璃管的作用是_________。

(3)步骤ⅳ中“先切断C、D的连接处，再加热三颈烧瓶”的原因是______。

(4)装置D的烧杯中需加入冷却剂，下列冷却剂合适的为_______。

A. 冰水混合物 B. 5℃的水 C. 10℃的水

任务Ⅱ：1，2—二溴乙烷的纯化(流程图中步骤③④⑤)

步骤③冷却后，把装置D试管内的产物转移至分液漏斗，用1%的NaOH水溶液洗涤。

步骤④：用水洗涤至中性。

步骤⑤：向所得的有机层中加适量无水氯化钙，过滤，转移至蒸馏烧瓶中蒸馏，收集130℃～132℃的馏分，得到产品4.70 g。

(5)步骤③中加入1%的NaOH水溶液时，发生反应的化学方程式为________。

(6)步骤⑤中加入无水氯化钙的作用为_____。该实验所得产品的产率为_______。

Answer 1

【答案】恒压漏斗 安全瓶，指示B中压强变化，避免气流过快仪器压强过大 减少气体对溴水搅动，减少溴蒸气的挥发 C Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O 干燥产品(除去产品中的水) 25%

【解析】

结合装置图知，A 装置是浓硫酸与乙醇混合加热用于乙烯的制备，B是安全瓶，防止倒吸，C进行乙烯的净化，除去杂质CO2、SO2，D装置进行 1，2 -二溴乙烷的制备，E进行尾气吸收。B中玻璃管的作用是指示B中的压强变化，避免气流过快引起B中压强过大，在 1，2 一二溴乙烷的净化阶段，第一步加入NaOH溶液是为了吸收剩余的Br2，第二步水洗是为了洗去NaOH溶液，第三步的无水氯化钙用来干燥生成的 1，2 一二溴乙烷，据此分析解答。

(1)根据图示可知图中仪器M的名称是恒压漏斗；

(2)不论是C装置中NaOH溶液吸收CO2和SO2等酸性杂质气体，倒吸到装置B中，还是装置A中一旦堵塞，装置B中内的液体进入到长玻璃管内，所以装置B的作用是用作安全瓶的作用，可指示B中压强变化，避免气流过快引起压强过大；

(3)加热三口瓶前，先切断瓶C和瓶D的连接处，气体就不能进入到装有溴的装置内，减少气体对溴水搅动，减少溴蒸气的挥发；

(4)溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，故开始反应时为防止液溴挥发，要给装置D的烧杯中降温，又已知：1，2-二溴乙烷的沸点为 131℃，熔点为 9.3℃，在 D 中制备时防止产品堵塞试管，要确保 1，2 一二溴乙烷呈液态，故最好用10℃的冷水，故合理选项是C；

(5)由于溴有挥发性、有毒，根据Br2能够与碱反应产生可溶性物质的性质，用1%的NaOH水溶液吸收多余的Br2，Br2与NaOH反应产生NaBr、NaBrO和H2O，发生反应的离子方程式为：Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O；

(6)分液后，加干燥剂除去产品中的水分，加入无水氯化钙目的是干燥生成的 1，2-二溴乙烷；根据反应方程式为：Br2+CH2=CH2→CH2Br-CH2Br，通入0.10 mol Br2，则理论上产生0.10 mol CH2Br-CH2Br，则1，2 -二溴乙烷理论产量是m(CH2Br-CH2Br)=n·M=0.10 mol×188 g/mol=18.8 g，实际产量是4.70 g，因此1，2-二溴乙烷的产率是×100%=25%。