题目内容
化学实验是研究物质性质的基础。
(1)下列有关实验操作或测量数据合理的是________(填序号)。
a．用铁坩埚加热CuSO4·5H2O晶体测定结晶水质量分数
b．用干燥的pH试纸测定浓硫酸的pH
c．用规格为20 mL的量筒，量取16.8 mL的Na2CO3溶液
(2)某废水样品中含有一定量的Na＋、CO32-、SO32-，某研究小组欲测定其中SO32-的浓度。
实验方案：
ⅰ.用烧杯盛取废水适量，加少量活性炭，除去废水中的杂质；过滤，取滤液；
ⅱ.精确量取20.00 mL过滤后废水试样，选择使用紫色的0.1 mol/L KMnO4(H2SO4酸化)溶液进行滴定；
ⅲ.记录数据，计算。
①下列滴定方式中，最合理的是(夹持部已分略去)______(填字母序号)。
②滴定过程中，有关反应的离子方程式是__________________________________。
(3)某同学制备Fe(OH)3胶体：用洁净的烧杯取适量蒸馏水加热至沸腾，向烧杯中滴加 1 mol/L的FeCl3溶液，并不断用玻璃棒搅拌，结果溶液变浑浊。该同学制备胶体失败的原因是 ，你认为成功制得Fe(OH)3胶体的特征现象是_________。
(4)用下图装置进行CO2性质的有关实验。
试剂瓶B中盛有饱和NaHCO3溶液，其目的是:
_______________________ __________。
②反应过程中，E中澄清石灰水变浑浊，E中的混合体系中除存在电离平衡、水解平衡外，还存在溶解平衡，用方程式表示该溶解平衡关系：
____________________ ___________。
(1)c(2)①b ②2MnO
+5SO
+6H+＝2Mn2++5SO
+3H2O
(3)搅拌导致胶体聚沉 液体呈透明的红褐色(或澄清红褐色)
(4)①除去HCl杂质气体 ②CaCO3(s) 
Ca2+(aq)+CO (aq)
解析试题分析：（1）a．高温下铁能和水蒸气反应，实验不能用铁坩埚加热CuSO4·5H2O晶体测定结晶水质量分数，a不正确；
b．浓硫酸具有脱水性，不能用干燥的pH试纸测定浓硫酸的pH，b不正确；
c．量筒可以读数到0.1ml，所以用规格为20 mL的量筒，量取16.8 mL的Na2CO3溶液，c正确，答案选c。
（2）①酸性高锰酸钾溶液应该放在酸式滴定管中，a中酸性高锰酸钾溶液放在碱式滴定管中，因此a不正确，b正确；应该用高锰酸钾溶液滴定废水，选项c不正确，答案选b。
②高锰酸钾具有强氧化性，能把SO氧化，所以滴定过程中，有关反应的离子方程式是2MnO+5SO+6H+＝2Mn2++5SO+3H2O。
（3）将适量氯化铁饱和溶液滴入沸水中制备氢氧化铁胶体，加热直到液体变为透明的红褐色停止加热，无需玻璃棒搅拌。所以该实验失败的原因是搅拌导致胶体聚沉。
（4）①盐酸易挥发，生成的CO2中含有氯化氢气体，所以饱和碳酸氢钠溶液的作用是除去HCl杂质气体。
②碳酸钙是难溶性物质，存在溶解平衡，方程式是CaCO3(s) Ca2+(aq)+CO (aq)。
考点：考查化学实验基本操作、氧化还原反应方程式的书写、氢氧化铁胶体的制备、气体的净化和溶解平衡等
点评：化学实验常用仪器的使用方法和化学实验基本操作是进行化学实验的基础，对化学实验的考查离不开化学实验的基本操作，所以本部分内容在高考命题中一方面是单独命题，另一方面是出现在综合实验试题中，就前者来说，今后仍然是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确及灵活运用知识解决实际问题的能力。
碳酸氢铵是我国主要的氮肥品种之一，在贮存和运输过程中容易挥发损失。为了鉴定其质量和确定田间施用量，必须测定其含氮量。
Ⅰ．某学生设计了一套以测定二氧化碳含量间接测定含氮量的方法。将样品放入圆底烧瓶中：
（1）请选择必要地装置，按气流方向连接顺序为 。
（2）分液漏斗中的液体最适合的是 。
| A．稀盐酸 | B．稀硫酸 | C．浓硝酸 | D．氢氧化钠 |
Ⅱ．如果氮肥中成分是（NH4）2SO4，则可以用甲醛法测定含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸，反应为2（NH4）2SO4+6HCHO→（CH2）6N4 +2H2SO4 + 6H2O,生成的酸再用氢氧化钠标准溶液滴定，从而测定氮的含量。步骤如下：
（1）用差量法称取固体（NH4）2SO4样品0．6g于烧杯中，加入约30mL蒸馏水溶解，最终配成100mL溶液。用 （填“酸式”或“碱式”）滴定管准确取出20．00mL的溶液于锥形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，放置5min后，加入1~2滴 指示剂（已知滴定终点的pH约为8．8），用浓度为0．08mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，读数如下表：
| 滴定次数 | 滴定前读数（mL） | 滴定后读数（mL） |
| 1 | 1．20 | 16．21 |
| 2 | 3．00 | 18．90 |
| 3 | 4．50 | 19．49 |
达滴定终点时的现象为 ，由此可计算出该样品中的氮的质量分数为 。
（2）在滴定实验结束后发现滴定用的碱式滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，则此实验测定的含氮量比实际值 （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
Ⅲ．如果测定碳酸氢铵中的含氮量时，使用甲醛法是否合理 （填“是”或“否”），理由是 。
废旧物的回收利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。某研究小组同学以废旧锌锰干电池为原料，将废旧电池含锌部分转化成ZnSO4·7H2O，含锰部分转化成纯度较高的MnO2，将NH4Cl溶液应用于化肥生产中，实验流程如下：
（1）操作②中所用的加热仪器应选 （选填“蒸发皿”或“坩埚”）。
（2）将溶液A处理的第一步是加入氨水调节pH为9，使其中的Fe3+和Zn2+沉淀，请写出氨水和Fe3+反应的离子方程式 。
（3）操作⑤是为了除去溶液中的Zn2+。已知25℃时，
| NH3·H2O的Kb | Zn2+完全沉淀的pH | Zn(OH)2溶于碱的pH |
| 1.8×10－5 | 8.9 | ＞11 |
由上表数据分析应调节溶液pH最好为 （填序号）。
a．9 b．10 c．11
（4） MnO2精处理的主要步骤：
步骤1：用3%H2O2和6.0mol/L的H2SO4的混和液将粗MnO2溶解，加热除去过量H2O2，得MnSO4溶液（含少量Fe3+）。反应生成MnSO4的离子方程式为 ；
步骤2：冷却至室温，滴加10%氨水调节pH为6，使Fe3+沉淀完全，再加活性炭搅拌，抽滤。加活性炭的作用是 ；
步骤3：向滤液中滴加0.5mol/L的Na2CO3溶液，调节pH至7，滤出沉淀、洗涤、干燥，灼烧至黑褐色，生成MnO2。灼烧过程中反应的化学方程式为 。
（5） 查文献可知，粗MnO2的溶解还可以用盐酸或者硝酸浸泡，然后制取MnCO3固体。
①在盐酸和硝酸溶液的浓度均为5mol/L、体积相等和最佳浸泡时间下，浸泡温度对MnCO3产率的影响如图4，由图看出两种酸的最佳浸泡温度都在 ℃左右；
②在最佳温度、最佳浸泡时间和体积相等下，酸的浓度对MnCO3产率的影响如图5，由图看出硝酸的最佳浓度应选择 mol/L左右。
海水是应用前景广阔的化工原料资源,从海水中可提取各种化工原料.如图是工业上对海水的几项综合利用的示意图（已知气体X为电解饱和食盐水所得；母液苦卤中主要含有Ca2+、Mg2+,Cl-,SO42-、Br-等离子)请回答：
（1）在粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质，梢制时所用的试剂为:
| A．盐酸 | B．氯化钡溶液 | C．氢氧化钠溶液 | D．碳酸钠溶液，则加入试剂的顺序是(填编号)______ |
（3）加入溶液Y的目的是______，用CaO调节溶液Z的pH,可以除去Mg2+得到溶液W。由表中数据可知，理论上可选择pH最大范围是______。酸化溶液W时，使用的试剂为______
（4）将气体X依次通过下列装置以验证气体X的性质：
①通入气体X后，A中出现的现象是____________
②C装置中发生反应的离子方程式为____________。
③请你帮该小组同学设计一个实验，证明洗气瓶B中的Na2SO3已被氧化(简述实验步骤）
________________________________________________________________________
下列有关实验原理、方法和结论都正确的是
| A．向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体 |
| B．取少量溶液X，向其中加入适量新制氨水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2＋ |
| C．室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中少量苯酚 |
D．已知I3－ I2＋I－，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大 |
为提纯下列物质（括号内为杂质），所选试剂及方法均正确的是
| 选项 | 物质 | 除杂试剂 | 方法 |
| A | 溴苯（溴） | CCl4 | 分液 |
| B | NH3（H2O） | 浓硫酸 | 洗气 |
| C | 乙烷（乙烯） | 溴水 | 洗气 |
| D | CO2（SO2） | Na2CO3饱和溶液 | 洗气 |
下列各组物质中只用水就能鉴别的是（ ）
| A．苯、乙酸、四氯化碳 | B．乙醇、乙醛、乙酸 |
| C．乙醛、乙二醇、硝基苯 | D．苯酚、乙醇、甘油 |