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阿司匹林(乙酰水杨酸,)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,制备基本操作流程如下:
乙酸酐+水杨酸粗产品乙酰水杨酸
(阿司匹林)测熔点
主要试剂和产品的物理常数
名称
相对分子质量
熔点或沸点(℃)

水杨酸
138
158(熔点)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸点)
反应
乙酰水杨酸
180
135(熔点)
微溶
 
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是                            
(2)①合成阿司匹林时,最合适的加热方法是                
②加热后冷却,未发现被冷却容器中有晶体析出,此时应采取的措施是        
③抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是            
(3)试剂A是        
另一种改进的提纯方法如下:
粗产品    乙酰水杨酸
(4)改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示,

①使用温度计的目的是                                   
②此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是:                     ,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是                 
(1)防止乙酸酐水解
(2)①水浴加热 ②振荡容器(或用玻璃棒搅拌;或用玻璃棒摩擦容器内壁;或投入几粒晶种)
③关小水龙头,向布氏漏斗中加洗涤剂(冰水)至浸没沉淀物,使洗涤剂缓慢通过沉淀物,重复操作2~3次
(3)NaHCO3
(4)①控制反应温度,防止温度过高,乙酰水杨酸受热分解
②作为重结晶的溶剂 水杨酸易溶于乙酸乙酯,在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中,很少结晶出来
(1)乙酸酐遇水极易反应生成乙酸,甚至发生爆炸,所以一定要干燥无水操作。(2)控制85~90℃的温度持续加热,最佳的方式是水浴加热。溶液形成过饱和溶液未析出晶体,是因为缺少晶种,可以采取措施是破坏过饱和状态,使晶体析出。因为制得的阿司匹林中含有水杨酸杂质,需要进行洗涤,为减少阿司匹林损失,则需要用冷水洗涤。(3)因为粗产品中含有水杨酸聚合物,所以先将阿司匹林转化为乙酰水杨酸钠可溶物,过滤除去水杨酸聚合物,加入试剂选择能溶解乙酰水杨酸但不与水杨酸聚合物反应的NaHCO3,若用NaOH,可能会导致乙酰水杨酸水解。(4)此分离方法中一要控制温度,防止温度过高乙酰水杨酸分解,二要加入有机溶剂溶解水杨酸,让乙酰水杨酸结晶析出。
练习册系列答案
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过硫酸钾()具有强氧化性(常被还原为硫酸钾),80 ℃以上易发生分解。实验室模拟工业合成过硫酸钾的流程如下:

(1)硫酸铵和硫酸配制成电解液,以铂作电极进行电解,生成过硫酸铵溶液。写出电解时发生反应的离子方程式_____________________________________
___________________________________。
(2)已知相关物质的溶解度曲线如右图所示。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为:将过硫酸钾粗产品溶于适量水中,________________,干燥。

(3)样品中过硫酸钾的含量可用碘量法进行测定。实验步骤如下:
步骤1:称取过硫酸钾样品0.300 0 g于碘量瓶中,加入30 mL水溶解。
步骤2:向溶液中加入4.00 0 g KI固体(略过量),摇匀,在暗处放置30 min。
步骤3:在碘量瓶中加入适量醋酸溶液酸化,以淀粉溶液作指示剂,用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点,共消耗Na2S2O3标准溶液21.00 mL。
(已知反应:I2+2S2O32-=2I+S4O62-
①若步骤2中未将碘量瓶“在暗处放置30 min”,立即进行步骤3,则测定的结果可能________(选填“偏大”、“偏小”、“无影响”);上述步骤3中滴定终点的现象是____________________________________________。
②根据上述步骤可计算出该样品中过硫酸钾的质量分数为_______________。
③为确保实验结果的准确性,你认为还需要____________________________。
(4)将0.40 mol过硫酸钾与0.20 mol硫酸配制成1 L溶液,在80 ℃条件下加热并在t时刻向溶液中滴加入少量FeCl3溶液,测定溶液中各成分的浓度如图所示(H浓度未画出)。图中物质X的化学式为________________________。

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