Question

【题目】碘化钠用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂等. 实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4·H2O)为原料可制备碘化钠。资料显示：水合肼有还原性，能消除水中溶解的氧气；NaIO3是一种氧化剂.

回答下列问题：

(1)水合肼的制备有关反应原理为: NaClO+2NH3 = N2H4·H2O+NaCl

①用下图装置制取水合肼，其连接顺序为_________________(按气流方向，用小写字母表示).

②开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，一段时间后再向B的三口烧瓶中滴加 NaClO溶

液.滴加 NaClO溶液时不能过快的理由_________________________________________。

(2)碘化钠的制备

i.向三口烧瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，搅拌、冷却，加入25.4g碘单质，开动磁力搅拌器，保持60～70℃至反应充分；

ii.继续加入稍过量的N2H4·H2O(水合肼)，还原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同时释放一种空气中的气体；

iii.向上述反应液中加入1.0g活性炭，煮沸半小时，然后将溶液与活性炭分离；

iv.将步骤iii分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得产品24.0g.

③步骤i反应完全的现象是______________________。

④步骤ii中IO3-参与反应的离子方程式为________________________________________。

⑤步骤iii “将溶液与活性炭分离”的方法是______________________。

⑥本次实验产率为_________，实验发现，水合肼实际用量比理论值偏高，可能的原因是_____________。

⑦某同学检验产品NaI中是否混有NaIO3杂质. 取少量固体样品于试管中，加水溶解，滴加少量淀粉液后再滴加适量稀硫酸，片刻后溶液变蓝. 得出NaI中含有NaIO3杂质. 请评价该实验结论的合理性:_________(填写“合理”或“不合理”)，_________(若认为合理写出离子方程式，若认为不合理说明理由).

Answer 1

【答案】f a b c d e(ab顺序可互换） 过快滴加NaClO溶液，过量的NaClO溶液氧化水合肼，降低产率 无固体残留且溶液呈无色（答出溶液呈无色即给分） 2IO3-+3N2H4·H2O=3N2↑+2I-+9H2O 趁热过滤或过滤 80% 水合胼能与水中的溶解氧反应 不合理 可能是I- 在酸性环境中被O2氧化成I2而使淀粉变蓝

【解析】

(1)水合肼的制备原理为：NaClO+2NH3═N2H4H2O+NaCl，利用装置D制备氨气，装置A为安全瓶，防止溶液倒吸，气体通入装置B滴入次氯酸钠溶液发生反应生成水合肼，剩余氨气需要用装置C吸收；(2)加入氢氧化钠，碘和氢氧化钠发生反应：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，加入水合肼得到氮气与NaI，得到的NaI溶液经蒸发浓缩、冷却结晶可得到NaI；⑥由碘单质计算生成的NaI与NaIO3，再由NaIO3计算与N2H4H2O反应所得的NaI，由此计算得到理论生成的NaI，再计算产率可得；⑦NaIO3能够氧化碘化钾，空气中氧气也能够氧化碘离子生成碘单质。据此分析解答。

(1)①水合肼的制备原理为：NaClO+2NH3═N2H4H2O+NaCl，利用装置D制备氨气，通过装置A安全瓶，防止溶液倒吸，气体通入装置B滴入次氯酸钠溶液发生反应生成水合肼，剩余氨气需要用装置C吸收，倒扣在水面的漏斗可以防止倒吸，按气流方向其连接顺序为：fabcde，故答案为：fabcde；

②开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，生成氨气一段时间后再向B的三口烧瓶中滴加 NaClO溶液反应生成水合肼，水合肼有还原性，滴加NaClO溶液时不能过快的理由：过快滴加NaClO溶液，过量的NaClO溶液氧化水和肼，降低产率，故答案为：过快滴加NaClO溶液，过量的NaClO溶液氧化水和肼，降低产率；

(2)③步骤ii中碘单质生成NaI、NaIO3，反应完全时现象为无固体残留且溶液接近无色，故答案为：无固体残留且溶液接近无色；

④步骤iiiN2H4H2O还原NalO3的化学方程式为：3N2H4H2O+2NaIO3=2NaI+3N2↑+9H2O，离子方程式为：3N2H4H2O+2IO3-=2I-+3N2↑+9H2O，故答案为：3N2H4H2O+2IO3-=2I-+3N2↑+9H2O；

⑤活性炭具有吸附性，能脱色，通过趁热过滤将活性炭与碘化钠溶液分离，故答案为：趁热过滤；

⑥8.2gNaOH与25.4g单质碘反应，氢氧化钠过量，碘单质反应完全，碘和氢氧化钠发生反应：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，则生成的NaI的质量为：×5×150g/mol=25g，生成的NaIO3与N2H4H2O反应所得的NaI，反应为3N2H4H2O+2NaIO3=2NaI+3N2↑+9H2O，则6I2～2NaIO3～2NaI，该步生成的NaI质量为：×2×150g/mol=5g，故理论上生成的NaI为25g+5g=30g，实验成品率为×100%=80%，实验发现，水合肼实际用量比理论值偏高是因为水合肼能与水中的溶解氧反应，故答案为：80%；水合肼能与水中的溶解氧反应；

⑦取少量固体样品于试管中，加水溶解，滴加少量淀粉液后再滴加适量稀硫酸，片刻后溶液变蓝，说明生成碘单质，可能是NaIO3氧化碘化钾反应生成，也可能是空气中氧气氧化碘离子生成碘单质，不能得出NaI中含有NaIO3杂质，故答案为：不合理；可能是I-在酸性环境中被氧气氧化成I2而使淀粉变蓝。