苯乙酸铜是合成优良催化剂.传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一.下面是它的一种实验室合成路线:制备苯乙酸的装置示意图如下:已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃.微溶于冷水.溶于乙醇.回答下列问题:(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸.配制此硫酸时.加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 .(2)将a中的溶液加热至100 ℃.缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中.然后升� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

题目内容

(15 分)
苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是
                          。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是                     ；仪器c的名称是              ，其作用是                                           。
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是            。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是                (填标号)。

A．分液漏斗

B．漏斗

C．烧杯

D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是             ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是        。
（4）用CuCl₂    ? 2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是                                            。
（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是                   。

⑴先加水、再加入浓硫酸(1分)
⑵滴加苯乙腈(1分)球形冷凝管(1分) 回流(或使气化的反应液冷凝)(1分)
便于苯乙酸析出(2分) BCE(全选对2分)
⑶重结晶(1分) 95%( 2分)
⑷取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN0₃溶液、无白色浑浊出现(2分)
⑸增大苯乙酸溶解度，便于充分反应(2分)

试题分析：⑴蒸馏水与浓硫酸混合应先加水、再加入浓硫酸，防止暴沸。
⑵仪器b为分液漏斗，通过分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；仪器c为球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用(使气化的反应液冷凝)；反应结束后加适量冷水，便于苯乙酸(微溶于冷水)结晶析出，通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品，过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等。
⑶将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体；根据“1

～1

”关系式，可计算苯乙酸的产率＝

。
⑷在制备Cu(OH)₂沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl^－。
⑸根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。

练习册系列答案

实验方法	实验现象	结论
①向R溶液中加KSCN溶液	______	固体物质中有FeCl₃
②向R溶液中滴加酸性KMnO₄溶液	______	固体物质中不含FeCl₂

由此得出结论：假设______成立（填字母）．
（3）写出向R溶液中滴加少量KSCN溶液的离子方程式：______．25℃时，测得该反应达平衡时的平衡常数为K₁，保持温度不变，继续滴加少量KSCN溶液，达新平衡时，测得平衡常数为K₂，则K₁______K₂（填“＞”，“＜”或“=”），溶液的颜色______（填“变深”，“变浅”或“不变”）．
（4）R溶液常作印刷电路铜板的腐蚀剂，写出该反应的离子方程式：______．

关于溶液的酸碱性说法正确的是（　　）

A．c（H⁺）很小的溶液一定呈碱性

B．PH=7的溶液一定呈中性

C．c（OH^-）=c（H⁺）的溶液一定呈中性

D．不能使酚酞试液变红的溶液一定呈酸性

（ 11分）乙醇的沸点是78℃，能与水以任意比混溶。乙醚的沸点为34.6℃，难溶于水，在饱和Na₂CO₃溶液中几乎不溶，乙醚极易燃烧。实验室制醚的反应原理是：
2CH₃CH₂OH

H₂O + CH₃CH₂—O—CH₂CH₃ (乙醚)

（1）甲图和乙图是两套实验室制乙醚的装置，选装置_______(填“甲”或“乙”)最合理，理由是_____________。
（2）反应液中应加入沸石，其作用是____________。
（3）反应中温度计的正确位置是水银球置于________________________。
（4）用上述装置乙制得的乙醚中可能含有大量的杂质，该杂质是__________，除去这种杂质的简易方法是________________________________。
（5）如果温度太高（如170℃），将会发生一个有机副反应，反应方程式为：____________________________________________。

（15分）某小组以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V₁mLc₁ mol·L^—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V₂mLNaOH溶液。

②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO₃标准溶液滴定，K₂CrO₄溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag₂CrO₄为砖红色）。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是          。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用   式滴定管，可使用的指示剂为         。
（3）样品中氨的质量分数表达式为             。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将    （填“偏高”或“偏低”）。
（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是            ；滴定终点时，若溶液中c(Ag^＋)=2.0×10^—5 mol·L^—1，c(CrO₄^2—)为       mol·L^—1。（已知：K_sp(Ag₂CrO₄)=1.12×10^—12）
（6）经测定，样品X中钴．氨．氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为       ，制备X的化学方程式为                     ；X的制备过程中温度不能过高的原因是                   。

（15分）乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为：

实验参数：

名称	式量	性状	密度/g/cm³	沸点/℃	溶解度
苯胺	93	无色油状液体，具有还原性	1.02	184.4	微溶于水	易溶于乙醇、乙醚等
乙酸	60	无色液体	1.05	118.1	易溶于水	易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺	135	白色晶体	1.22	304	微溶于冷水，溶于热水	易溶于乙醇、乙醚

实验装置:（见右图）
注：刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤：
步聚1：在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL，冰醋酸17.4mL，锌粉0.1g，安装仪器，加入沸石，给反应器均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，

调节加热温度，使柱顶温度控制在105℃左右，反应约60～80min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。
步聚2：在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中，剧烈搅拌，并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步聚3：将此粗乙酰苯胺进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干，称重，计算产率。
请回答下列问题：
（1）实验中加入锌粉的目的是
（2）为何要控制分馏柱上端的温度在105^?C左右
（3）通过什么现象可判断反应基本完成
（4）步聚1加热可用       （填“水浴”或“油浴”），步聚2中结晶时，若冷却后仍无晶体析出，可采用的方法是    。
（5）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是         。
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗，再用热水洗             D. 用酒精洗
（6）该实验最终得到纯品8.1克，则乙酰苯胺的产率是     。

（14分）某同学用图示装置进行铁和稀硝酸反应的实验并进行相关的实验探究。

a．向广口瓶内注入足量热NaOH溶液，将盛有一定质量的纯铁粉的小烧杯放入瓶中。
b．关闭止水夹，点燃红磷，伸人瓶中，塞好胶塞。
c．待红磷充分燃烧，一段时间后打开分液漏斗旋塞，向烧杯中缓慢滴入一定量的4mol·L^－1的稀硝酸，
铁粉完全溶解。
（一）气体产物成分探究
（1）实验前如何检查该装置的气密性？                                   。
（2）燃烧红磷的目的是              。
（3）为证明气体产物为NO，步骤c后还缺少的一步主要操作是           。
（二）产物中铁元素价态探究：
（1）提出合理假设：
假设1：产物中只有+2价铁；假设2：             ，假设3：产物中既有+2价铁，又有+3价铁。
（2）设计实验方案，验证假设1成立（写出实验操作步骤、现象和结论）：                    。
（三）问题讨论
（1）广口瓶中热NaOH溶液的主要作用是              。
（2）若假设3成立，且所得溶液中n(Fe²⁺)：n(Fe³⁺)=3：1时，则对应的离子反应方程式为      。

下列实验方案设计中，可行的是

A．用萃取的方法可将汽油和煤油进行分离

B．加过量稀盐酸后过滤，可除去混在铜粉中的少量镁粉和铝粉

C．用溶解、过滤的方法可分离硝酸钾和氯化钠固体混合物

D．将混有氢气的氧气通过灼热的氧化铜，以除去其中的氢气

草酸合铁酸钾晶体K_x[Fe（C₂O₄）_y]·3H₂O可用于摄影和蓝色印刷。实验室制备草酸合铁酸钾晶体的实验流程如下：

（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO₄·7H₂O，常保持______过量，理由是___________________________________________________。
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得FeC₂O₄·2H₂O沉淀需用水洗涤。检验沉淀是否洗涤干净的方法是_________________________________________________________________。
（3）测定草酸合铁酸钾产品中Fe³^＋含量和C₂O₄^2-含量的实验步骤如下：

步骤1：准确称取所制草酸合铁酸钾晶体a g（约1.5 g），配成250 mL待测液。
步骤2：用移液管移取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入6 mol·L^－1 HCl 10 mL，加热至70～80 ℃，趁热用SnCl₂TiCl₃联合还原法将Fe³^＋全部还原为Fe²^＋，加入MnSO₄溶液10 mL，在75～80 ℃下用0.010 00 mol·L^－1 KMnO₄标准溶液滴定至终点（Cl^－不参与反应），将C₂O₄^2-全部氧化成CO₂，Fe²^＋全部氧化成Fe³^＋记录体积。
步骤3：……
步骤4：重复上述步骤2～步骤3两次。
①步骤2操作时，还需要使用如图所示仪器中的________（填序号）。
②步骤2中MnSO₄溶液的作用是________，滴定终点的现象是______________________________________。
③在不增加试剂种类的前提下，步骤3的目的是_________________________。

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