Question

【题目】1，2—二溴乙烷[BrCH2CH2Br，常温下为无色液体，难溶于水，密度比水大，熔点9℃，沸点132℃]常用作熏蒸消毒的溶剂。利用以下原理可在实验室制取：2C2H5OHCH2=CH2BrCH2CH2Br。

已知：140℃时发生副反应生成乙醚(C2H5OC2H5)，局部过热会生成SO2、CO2。

实验步骤如下：

①按如图组装仪器（夹持装置略），检查气密性后添加试剂。

②在冰水浴冷却、搅拌下，将20mL浓硫酸缓慢加到10mL95%乙醇中，取出5mL混合液加入三颈烧瓶中，将剩余部分移入恒压滴液漏斗。

③加热A至175℃，打开恒压滴液漏斗活塞，慢慢滴加混合液至D中液溴反应完全。

④将D中产物移到分液漏斗，依次用水、NaOH溶液、水洗涤并分液，往有机相加入适量MgSO4固体，过滤、操作Y，收集到BrCH2CH2Br4.23g。

请回答以下问题：

（1）B中长导管的作用是___。

（2）试剂X可选用___（填序号）。

a.NaOH溶液 b.饱和NaHSO3溶液 c.酸性高锰酸钾溶液 d.浓硫酸

（3）D中具支试管还需加入少量水，目的是___。反应过程中需用冷水冷却具支试管，若将冷水换成冰水，可增强冷却效果，但主要缺点是___。

（4）步骤②配制混合液使用的玻璃仪器除了量筒，还有___。

（5）与直接将全部混合液加热到170℃相比，步骤③中往175℃少量混合液中慢慢滴加混合液，最主要的优点是___。

（6）反应结束后，E中溶液检测到BrO3-，则E中发生反应的离子方程式为___。

（7）步骤④操作Y为___。

（8）BrCH2CH2Br的产率为___。

Answer 1

【答案】平衡气压 a 液封，减少液溴的挥发 冰水冷却会导致1，2—二溴乙烷凝固而堵塞导管 烧杯、玻璃棒 减少升温至140℃时有乙醚生成 3Br2+6OH-=5Br-+BrO3-+3H2O 蒸馏 90.0%（或0.9）

【解析】

装置A中发生乙醇的消去反应生成乙烯，乙烯挥发至装置D中与溴发生加成反应生成1，2—二溴乙烷，将D中产物经过洗涤、分液等操作得到纯净的1，2—二溴乙烷。

（1）长导管可以平衡气压，平衡因堵塞或加热反应过程中温度变化引起的压强变化。

（2）制取乙烯时局部过热会生成SO2、CO2，装置C的目的是为了除去乙烯中SO2、CO2，NaOH溶液能与 SO2、CO2反应但不与乙烯反应，饱和NaHSO3溶液和浓硫酸不能吸收SO2、CO2，酸性高锰酸钾溶液与乙烯能反应，故试剂X选择NaOH溶液。

（3）液溴易挥发，加水液封可以减小其挥发；因为1，2—二溴乙烷的熔点为9℃，用0℃冰水冷却会导致1，2—二溴乙烷凝固而堵塞导管。

（4）溶液混合需要在烧杯中进行，并用玻璃棒不断搅拌，量筒用来量取液体。

（5）若将全部混合液直接加热，在140℃时发生副反应生成乙醚的量较大，而采取175℃少量混合液中慢慢滴加混合液，只有少量混合物在140℃时发生副反应生成少量的乙醚。

（6）氯、溴、碘单质与强碱发生歧化反应，结合信息E中溶液检测到BrO3-，可知溴单质与氢氧化钠反应生成溴酸钠、溴化钠和水，离子方程式为3Br2+6OH-=5Br-+BrO3-+3H2O。

（7）将D中产物移到分液漏斗，依次用水、NaOH溶液、水洗涤并分液，往有机相加入适量MgSO4固体，过滤得到滤液后，要得到纯净的BrCH2CH2Br需将BrCH2CH2Br与有机溶剂分离，故操作Y为蒸馏。

（8）通过实验装置图可知液溴为4.00g，根据CH2=CH2+Br2BrCH2CH2Br计算：理论上生成BrCH2CH2Br的物质的量为n(BrCH2CH2Br)=n(Br2)=4.00160=0.025mol，m(BrCH2CH2Br)=0.025188=4.7g，则产率为。